1、GB25550-2010附录A(规范性附录)检验方法A.1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1化学法A.3.1.1试剂和材料A.3.1.1.1甘油。A.3.1.1.2硫的二硫化碳溶液：20gL。取硫磺2g,加二硫化碳使其溶解成100mL。A.3.1.1.3乙酸铅试纸：取乙酸铅10g
2、,加新煮沸过的冷水溶解，滴加冰乙酸使溶液澄清，再用新煮沸过的冷水稀释至100mL,取滤纸条浸入乙酸铅试液中，湿透后取出，在100干燥。A.3.1.2分析步骤称取约50mg实验室样品，置于试管中，加硫的二硫化碳溶液一滴，混匀，加热片刻后，在干试管口盖上乙酸铅试纸，将试管悬于预热至170左右的甘油浴中，3min4min后纸上即出现黑色斑点。A.3.2红外光谱法采用红外光谱溴化钾压片法，分别取样品和对照品1mg2mg及溴化钾，溴化钾：样品=100:1,分别混合研磨均匀，放入压片机中压片，将片子放入红外光谱仪中得到红外谱图。其谱图应与附录B中图B.1【-肉碱酒石酸盐红外标准谱图一致。A.4L-肉碱的测定A.4.1方法提要试样以冰乙酸为溶剂，以结晶紫为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据消耗高氣酸标准滴定溶液的体积，计算L-肉碱的含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1冰乙酸。
