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化妆品中禁用物质246-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚的测定 高效液相色谱法 GBT 30929-2014.pdf

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资源描述

1、GB/T30929-20145.2分析天平:感量为0.0001g和0.01g。5.3高心机:转速不低于6000r/min。5.4超声波清洗器。5.5涡旋混合器。5.6具塞比色管:10mL。6测定步骤6.1试样制备称取化妆品试样约0.5g(精确至0.1mg)于10mL具塞比色管中,加入约8mL甲醇,分散均匀后,在超声波清洗器中超声提取20mi,冷却至室温,加甲醇定容至刻度。取部分溶液放入离心管中,在高心机上于6000r/min离心10min,上清液经0.45m有机滤膜过滤,滤液供测定用。注:如离心后难以获得上清液可加适量氯化钠破乳,6.2测定6.2.1液相色谱条件液相色谱测定参考条件如下:a)色

2、谱柱:C柱,250mm4.6mm(i.d.),5m,或相当者:b)流动相:甲醇-乙腈-5mmol/L乙酸铵水溶液(pH3.5),梯度洗脱,梯度洗脱条件见表1;c)流速:l.0mL/min:d)柱温:30;c)进样量:10L:D检测波长:300nm。表1梯度洗脱条件5mmol/九L乙酸铵水溶液时间/min甲醇/%乙腈/%(pH3.5)/%0.06030101.06030107.030601012.00801017.0lo呢018.060301023.06030106.2.2标准工作曲线绘制分别吸取10L标准工作溶液(4.8)注入高效液相色谱仪,按色谱条件(6.2.1)进行测定,以色谱峰的峰面积为纵坐标,对应的溶液浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线。标准物质液相色谱图参见附录B。2

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