1、GB/T20899.1-2019s一试样中硫的质量分数，%：20一1g硫可还原出约20g铅扣的经验值。2.5.4测定2.5.4.1配料：根据试样的化学组分、还原力及称取试料质量，按下列方法计算试剂加入量。碳酸纳(2.2.1)加入量：为试料(2.5.1)量的1.5倍2.5倍，不低于30g,氧化铅(2.2.2)加人量按式(3)计算：m3=moFX1.1+3044（3）式中：m,一氧化铅加入量，单位为克(g);m。一试料质量，单位为克(g):F一试样的还原力。当还原力低时，氧化铅的加人量应不低于80g。如试样中含铜较高时，氧化铅加入量除需要造30g铅扣的氧化铅外，还需补加30倍50倍铜量的氧化铅。二
2、氧化硅(2.2.5)加入量：为在熔融过程中生成的金属氧化物，以及加人的碱性溶剂，在0.51.0硅酸度时，所需的二氧化硅总量中，诚去称取试料中含有的二氧化硅量之后的三分之二。玻璃粉(2.2.4)加入量：按1g二氧化硅相当于25g玻璃粉计算出玻璃粉(2.2.4)加入量。注：二氧化硅(2.2.5)和玻璃粉(2.2.4)可任选其一加入。硼砂(22.3)加人量：按所需补加二氧化硅(2.2.5)量的三分之一，除以0.39计算。但不应低于7g。硝酸钾(2.2.6)或面粉(2.2.7)的加人量按式(4)、式(5)计算：当n。F30时，n,=mF-3031nn311n1n31311111n（4）4当m。F30时
3、，30-oFm:=111（5）12式中：4一硝酸钾加入量，单位为克(g):m;一面粉加人量，单位为克(g):m。一试料质量，单位为克(g):F一试样的还原力。将试料(2.5.1)及上述配料置于黏土坩埚中，搅拌均匀后，加入0.5mL1.0mL硝酸银溶液(2.2.10),覆盖约10mm厚的覆盖剂(2.2.8)。2.5.4.2熔融：将坩埚置于炉温为800的熔融电炉(2.3.6)内，关闭炉门，升温至930，保温15min,再升温至11001200，保温10min后出炉。将坩埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻被击2下一3下，使附着在坩埚壁上的铅珠下沉，然后将熔融物小心地全部倒入预热的铸铁模中。冷却后，把铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体并称量（应为25g50g),保留铅扣。2.5.4.3灰吹：将试金铅扣放入已在950灰吹电炉(2.3.7)中预热20min后的镁砂灰中，关闭炉门1min2min,待熔铅脱膜后，半开炉门，并控制炉温在900灰吹，待出现闪光后，将灰皿移至炉门口放置1min,取出冷却。2.5.4.4用小镊子将合粒从灰皿中取出，刷去黏附杂质，将合粒在小钢砧上锤成0.2mm0.3mm薄片，2.5.4.5分金：将金银薄片放入比色管中，并加入10mL硝酸溶液(2.2.12)，把比色管置入沸水中加热。3
