1、GB/T14501.1-935.6.1将样品容器中的气体六氟化轴样品用液氯冷冻后用水(3.1.12)水解。5.6.2取与50mg铀相当的六氟化铀水解液于铂坩埚(4.9)中，加硝酸(3.1.14)1mL和甘露醇溶液(3.1.15)0.1mL,在石墨电炉(4.7)上加热蒸干至结晶，再加硝酸(3.1.14)0.5mL,甘露醇溶液(3.1.15)0.03mL继续加热蒸千至结晶。5.6.3用1mL内标基体混合溶液(5.3.4)稍加热溶解结晶后的样品，冷至室温，倒入已用5.5mol/L硝酸平衡好的（每次平衡5mL,共三次）色层分离柱内，分离柱流速为0.7mL/min,用硝酸(3.1.19)淋洗，弃去前1m
2、L,后收集6mL于10mL石英小烧杯中，加热浓缩至2mL左右，冷却后倒入石英离心试管内(4.8)，加二甲苯(3.1.4)3mL,振荡3min,离心1min,吸出水相于原石英烧杯内，继续加热蒸干。5.6.4滞留在色层柱上的轴用水(3.1.12)淋洗，直至用亚铁氰化钾试纸检查无红褐色为止，注满水(3.1.12)备用.5.7在蒸千的标准和样品溶液中加盐酸(3.1.21)1mL,过氧化氢(3.1.7)0.06mL,盐酸(3.1.13)0.12mL,混匀后在石墨电炉上加热浓缩至0.5mL左右，分滴于预先用聚苯乙烯-苯溶液(3.1.17)封闭过的三对平头石墨电极上，加热（约80）蒸至快干时，将洗小烧杯的0
3、.2mL3mol/L的盐酸也分滴到电极上，继续加热至结晶。5.8光谱测定条件：见附录A(参考件)。5.9分析样品的同时，带两个空白样，处理过程与样品相同。5.10用测徽光度计测出硼和皱的谱线黑度和背景黑度值，用D表法扣除背景，以1 ogR-logC作标准曲线.在标准曲线上查出空白样和样品中的硼的含量。6结果计算按下列公式计算硼含量：C。VC=G式中：C一标准中杂质含量，g/g铀；C。一标准浓度，g/mL:V一标准体积，mL:G一取样量，g。C=C:-Cn44004t(2）式中：C,一样品中硼的实际含量，g/g铀：C2一从标准曲线上查得的样品中硼的含量，g/g轴：C,一从标准曲线上查得的空白样中硼的含量，g/g铀轴。7精密度对于50mg铀的样品，置信度为35%硼的含量为1.0g/g铀时，相对标准偏差为16%；硼的含量为4.0g/g铀时，相对标准偏差为14%。
