1、GB/T20620-20063.2灭线磷颗粒剂应符合表1要求。表1灭线磷颗粒剂控制项目指标指标项目10%5%灭线磷质量分数/%10.05.0水分/%3.0pH值范围4.07.0拉度范围(粒径下限与上限比不超过1;4)/%85脱落率/%3.0热贮稳定性合格。粒径下限和上限可根据具体产品来规定。b热贮稳定性试验,每3个月至少进行一次。4试验方法4.1抽样按GB/T1605一2001中“固休制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于600g,4.2鉴别试验气相色谱法:本鉴别试验可与灭线磷含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中灭线
2、磷色谱峰的保留时间,其相对差值分别应在1.5%以内。4.3灭线磷质量分数的测定4.3.1方法提要试样用三氯甲烷溶解,以邻苯二甲酸二丙烯酯为内标物,使用HP-5(5%二苯基+十95%二甲基聚硅酮)涂壁的毛细管色谱柱和氢火焰高子化检测器,对试样中的灭线磷进行气相色谱分离和测定。4.3.2试剂和溶液三氯甲烷:灭线磷标样:已知质量分数98.0%:邻苯二甲酸二丙烯酯:不应含有干扰分析的杂质:内标溶液:称取6.0g的邻苯二甲酸二丙烯酯,置于1000mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀。4.3.3仪器气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器:色谱柱:30m0.32mm(i.d.)交联毛细柱,内壁涂HP-5(5%二苯基+95%二甲基聚硅酮),膜厚0.25m3色谱数据处理机或色谱工作站。4.3.4气相色谱操作条件温度():柱温180,气化室210,检测器室210:气体流量(mL/min):载气(N,)2.0、氢气30、空气300、补偿气(N2)25:分流比:40:1:进样量(L):1.0:保留时间(min):灭线磷约5.4,内标物约8.0。