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指画颜料中三氯生和三氯卡班含量的测定 高效液相色谱法 GBT 41436-2022.pdf

上传人:sc****y 文档编号:2484609 上传时间:2023-06-25 格式:PDF 页数:10 大小:956.66KB
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资源描述

1、GB/T41436-2022量浓度为0.5mg/几、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L和50mg/L。有效期为24h。5.6三氯卡班标准工作溶液:以甲醇(5.1)逐级稀释三氯卡班标准储备溶液(5.4)制备一组标准工作溶液质量浓度为0.1mg/L、0.5mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/九L、20mg/L和50mg/L。有效期为24h。6仪器设备6.1高效液相色谱仪:配置二极管阵列检测器或满足条件的紫外检测器。6.2超声波清洗器:35kHz。6.3高心机:离心能力为16000g,g=9.80665m/s2,6.4分析天平:精确至0.1mg。6.5尼龙膜过滤器

2、:孔径0.22um。6.650mL具盖离心管。7试验步骤7.1试样制备准确称取0.2g(精确至0.1mg)待测样品,置于50mL离心管(6.6)中,加入10mL甲醇(5.1),振荡1min使试样充分浸润,在超声波清洗器(6.2)中室温下超声提取10min,使用离心机(6.3)于16000g下离心5mi,取出清液,向残留物中再次加入10mL甲醇(5.1),按上述方式提取,高心并取出清液。合并两次提取清液,取溶液过膜过滤器(6.5)后,所得滤液经高效液相色谱仪(6.1)测定。7.2空白实验除不加试样外,按7.1步骤进行。7.3高效液相色谱测定7.3.1高效液相色谱条件由于测试结果取决于所使用仪器,因此不可能给出高效液相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离,下列给出的参数证明是可行的。a)色谱柱:C8柱,250mm4.6mm,5m粒径,或相当者:b)流动相:流动相A为水,流动相B为甲醇,梯度洗脱程序见表1:表1流动相梯度洗脱程序时间/min流动相A/%流动相B/%02872112872150100202872252872

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