1、GB/T38389-2019式中：c,ra一Na,EDTA标淮溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L):V:一滴定试料溶液消耗Na,EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL):V:一滴定空白试验溶液消耗N,EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL):M一钢的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol),M(1n)=114.82;一试料的质量，单位为克(g)。计算结果表示至小数点后两位。3锡含量的测定碘酸钾滴定法3.1方法提要试料用盐酸分解，用还原铁粉预还原，在盐酸溶液中用金属铝片将锡还原为二价锡，以淀粉为指示剂，用碘酸钾标淮滴定溶液滴定至呈浅蓝色为终点。3.2试剂除非另有说明，在分析中仅使用
2、确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.2.1金属铝片(e99.9%、esm0.001%),规格0.1mm100mm,每块约1.5g(叠成小块)。3.2.2还原铁粉。3.2.3盐酸(p=1.19g/mL)。3.2.4盐酸(1十1)。3.2.5泡和碳酸氢钠溶液。3.2.6淀粉溶液(10g/L):称取1g可溶性淀粉置于200mL烧杯中，加少量水润湿，加沸水溶解，冷却，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀（用时现配）。3.2.7锡标准贮存溶液：称取1.0000g金属锡(ws.99.99%)，置于1000mL容量瓶中，加200mL盐酸(3.2.3)，待其完全溶解后，加100m
3、L盐酸(32.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锡。3.2.8碘酸钾标准滴定溶液c(1/6K1O,)0.015mol/L:a)配制：称取0.60g碘酸钾、3.0g碘化钾、1.0g无水碳酸钠，置于500mL烧杯中，加入200mL水，加热至完全溶解，用慢速滤纸过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。b)标定：移取25.00mL锡标淮贮存溶液(3.2.7)置于500mL锥形瓶中，加入50mL盐酸3.2.3)、50mL水，2g还原铁粉(3.2.2)，低温加热至铁粉溶解完全，取下稍冷。加人20mL盐酸(3.2.4)、2g金属铝片(3.21)，用连接盖氏漏斗的橡皮塞塞紧瓶口，于盖氏
4、漏斗中加入饱和碳酸氢钠溶液(3.2.5)至1/2体积处，充分摇动。反应利余少量金属铝片时将锥形瓶置于低温处加热煮沸至铝片溶解完全。取下，将锥形瓶置于流水中冷却，冷却过程随时补加碳俊氢钠饱和溶液(3.2.5)以保持盖氏漏斗中有1/2以上的溶液。待溶液冷却至室温。取下盖氏漏斗，立即于试液中加入5mL淀粉溶液(3.2.6)，用碘酸御标准滴定溶液3.2.8a)滴定至试液呈浅蓝色即为终点。随同标定做空白试验。按式(3)计算碘酸钾标准滴定溶液的浓度：pVc5Ko=M2(V1-Vo)11551n（3）式中：碘俊钾(1/6KIO,)标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L):一锡标淮贮存溶液质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL):锡标准贮存溶液分取体积，单位为毫升(mL):
