1、GB/T25002-2010中保存有效期为6个月。4.12内标物溶液：移取2L内标物储备溶液(4.10)到10mL容量瓶中，用甲醇(4.2)稀释至刻度，该溶液浓度为2g/mL,在04冰箱中保存有效期为3个月。4.13五氣苯酚标准溶液：移取1mL五氯苯酚标准储备溶液(4,11)到10mL容量瓶中，用甲醇(4.2)稀释至刻度，该溶液浓度为0.5g/mL,在04冰箱中保存有效期为3个月。4.14苯基固相萃取柱：6mL,2g,或相当者，使用前，用2mL甲醇(4.2)和5mL盐酸(4.5)对苯基柱进行预清洗，不要让柱子变干。5仪器实验室常用仪器及以下仪器，5.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器(ECD)。
2、5.2气相色谱-质谱联用仪。5.3恒温振荡水浴锅，5.4固相萃取装置。5.5电子天平，感量0.0001g。5.6真空泵，6试样制备及提取按EN645:1993制备样品：称取不低于10g的样品，精确至0.01g,将样品剪成1cm22cm2的碎片，按GB/T462测定试样的水分，用以计算试料的绝干质量，放入500mL的具塞推形瓶中，加入200mL蒸馏水，塞紧，在23士2的条件下放置24h,并不时振荡，将提取液转移至250mL容量瓶中，必要时过滤，并用蒸馏水洗涤样品2次，转移至该容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度。按EN647:1993制备样品：称取不低于10g的样品，精确至0.01g,将样品剪成1cm2
3、2cm的碎片，按GB/T462测定试样的水分，用以计算试料的绝干质量，放入500L的具塞锥形瓶中，加入200mL煮沸的蒸榴水，塞紧，置于80士2的水浴锅(5,3)中恒温振荡水浴120min或125min,将提取液转移至250L烧杯中，必要时过滤，并用80的蒸榴水洗涤样品2次，合并上述提取液，冷却至室温，转移至250mL容量瓶中，用蒸榴水定容至刻度。7试验步骤7.1浓缩从上述水萃取液中取50mL,加入200L内标物溶液(4.12)，用1mL硫酸(4.7)酸化。将酸化后的萃取液逐步倒入配有真空泵(5.6)的固相萃取装置(5.4)的苯基固相萃取柱(4.14)中，以2mL/min3mL/min的速度进
4、行淋洗，然后用5mL蒸馏水清洗苯基固相萃取柱(4.14)，并将其用真空泵(5.6)吸干（约5minl0min)。7.2淋洗用一个50mL容量瓶或分液漏斗作为接收器，在该接收器中加入35mL浓度为0.1mo/L的碳酸钾溶液(4.6)。将2.5mL正己烷(4.3)倒入苯基固相萃取柱(4.14)中，直至其下端滴出第一滴液，关闭固相萃取装置(5.4)阀门，2mi后，继续进行淋洗。另外用2.5mL正己烷(4.3)进行清洗。7.3乙酰化在上述接收器中加入1mL乙酸酐(4.4)，用力振荡3mi,振荡的过程中，不断释放二氧化碳气体，直至释放出所有二氧化碳。向接收器中注人蒸馏水，使正己烷相上升至接收器颈部。为了避免发生逆反应，立即将有机层转移到一个瓶中。该有机相应在24内进行色谱分析。备注：如果使用无水硫酸钠干燥正己烷溶液，则该溶液可以至少贮存两周。
