1、中华人民共和国国家标准GB/T14674-93牛奶中碘-131的分析方法Analytical method for I in milk1主题内容与适用范围本标准规定了牛奶样品中碘-131含量的分析方法。本标准适用于牛奶样品中碘-131含量的分析,也适用于羊奶等样品中碘-131含量的分析。本方法9放射性的探测下限为710-3BqL和测Y放射性的探测下限为110-BqL。对环境中的裂变核素M一mTc和总裂片的去污系数分别为5.210和1.3X10。2方法提要牛奶样品中碘-131用强碱性阴离子交换树脂浓集。次氯酸钠解吸,四氯化碳萃取,亚硫酸氢钠还原。水反萃,制成碘化银沉淀源。用低本底B测量装置或低本
2、底Y谱仪测量。3试剂和材料所用试剂,除特别注明者外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1碘载体溶液:3.1.1配制溶解13.070g碘化钾于蒸馏水中,转入1L容量瓶内,加少许无水碳酸钠,稀释至刻度。碘的浓度为10mg/mL。3.1.2标定在6个100mL烧杯中,用移液管分别吸取5mL碘载体溶液(3.1.1),加50mL蒸馏水,搅拌下滴加浓硝酸。溶液呈金黄色,加10mL硝酸银溶液(3.8)。加热至微沸,冷却后,用G4玻璃砂坩埚抽滤。依次用5mL水和5mL无水乙醇各洗三次。在烘箱内110烘干、冷却后称重。计算碘的浓度。3.2碘-131参考溶液:核纯;3.3次氯酸钠(NaCI1O):活性氯含量5.2%以上;3.4四第化碳(CC1,):99.5%:3.5盐酸羟胺溶液:c(NH,OHHCl)=3mol/L:3.6硝酸(HNO,):p=1.40g/mL3.7硝酸溶液(HNO,):1+1(VW);3.8硝酸银溶液(AgNO,):1%(m/m):3.9亚硫酸氢钠溶液(NaHSO,):5%(m/m);3.10氢氧化钠溶液(NaOH):5%(m/m);3.11盐酸溶液:c(HCl)=1mol/L:3.12甲醛(CH0):37%,3.13氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1mol/L:国家环境保护局1993-09-18批准1994-05-01实施1