1、1CS59.140.30Y46中华人民共和国国家标准GB/T19942一2005皮革和毛皮化学试验禁用偶氮染料的测定Leather and fur-Chemical tests-Determination of banned azo colourants(ISO/TS 17234:2003,Leather-Chemical tests-Determinationof certain azo colourants in dyed leather,MOD)2005-09-26发布2006-04-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T19942-2005表
2、1（续）序号芳香胶名称化学文摘缩号113,3-二甲氧基联苯胶(3,3-Dimethoxybenzidine)119-90-4123,3-二甲基联苯胶(3,3-Dimethylbenzidine)119-93-7133,3-二甲基-4,4-二氨基二米甲烷(3,3-Dimethyl-4,4-Diaminodiphenylmethane).838-88-0143-氨基对甲苯甲醚(p克利酊)(p-Cresidine)120-71-8154,4-次甲基-双-(2-氯苯胶)4,4-Methylene-bis-(2-Chloroaniline).101-14-4164,4-二氨基二苯继(4,4-0 xydi
3、aniline)101-80-4174,4-二氨基二苯硫醚(4,4-Thiodianiline)139-65-118邻甲苯拔(2-Toluidine)95-53-4192,4二氨基甲苯(2,4-Toluylenediamine)95-80-7202,4,5-三甲基苯肢(2,4,5-Trimethylaniline)137-17-721邻甲氧基装股（邻氨基菜甲醚）(2-Anisidine)90-04-0222,4-二甲基苯胶(2,4-Xylidine)95-68-1232,6-二甲基苯胶(2,6-Xylidine)87-62-7注：裂解偶氨基能产生邻氨基偶氨甲苯(2-Aminoazotoluen
4、e)(CAS-No:97-56-3)和2-氨基-4-硝基甲苯(2-Amin0-nitrotoluene)(CAS-No:99-55-8)的偶氨染料，在本方法中将被检测为邻甲苯胺和（或）2,4-二氨基甲苯。4原理试样经过脱脂后置于一个密闭的容器，在70C温度下，在缓冲液(pH=6)中用连二亚硫酸钠处理，还原裂解产生的胺通过硅藻土柱的液-液萃取，提取到叔丁基甲基醚中，在温和的条件下，用真空旋转蒸发器浓缩用于萃取的叔丁基甲基醚，并将残留物溶解在适当的溶剂中，利用测定胺的方法进行测定。胺的测定采用具有二极管阵列检测器的高效液相色谱(HPLC/DAD)、薄层色谱(TLC,HPTLC)、气相色谱/火焰离子
5、检测器(GC/FID)和（或）质谱检测器(MSD),或通过带有二极管阵列检测器的毛细管电泳(CE/DAD)测定，胺应通过至少两种色谱分离方法确认，以避免因干扰物质（例如同分异构体的胺）产生的误解和不正确的表述。胺的定量通过具有二极管阵列检测器的高效液相色谱(HPLC/DAD)来完成。5仪器和设备5.1玻璃反应器，耐高温，可密封。5.2恒温水浴或沙浴（海沙，0.1mm0.3mm),有控温装置。5.3温度计，在70C时能精确到0.5。5.4容量瓶。5.5提取柱，聚丙烯或玻璃柱，内径25mm30mm,长140mm150mm,末端装有多孔的、颗粒状硅藻土（约20g,轻击玻璃柱，使装填结实）。5.6聚乙烯或聚丙烯注射器，2mL。5.7真空旋转蒸发器。5.8移液管，1mL,2mL,5mL,10mL。5.9超声波浴，有控温装置。
