1、GB/T22974-2008牛奶和奶粉中氨氨菲啶残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了牛奶和奶粉中氨氨菲啶残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于牛奶和奶粉中氨氨菲啶残留量的测定。本标准方法检出限：牛奶为0.010mg/kg,奶粉为0.080mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密
2、度）第1部分：总则与定义(GB/T6379.1一2004.1S05725-1:1994,IDT)GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T6379.2一2004，IS05725-2:1994,IDT)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008，IS03696:1987,MOD)3方法原理试样中的氨氨菲啶用乙腈和甲酸铵甲醇混合溶液提取，提取液经浓缩、脱脂后，用液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量，选择离子定性。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
3、4.1甲醇：色谱纯。4.2甲酸：色谱纯。4.3乙睛：色谱纯。4.4正己烷：色谱纯。4.5甲酸铵，4.60.25mol/L甲酸铵甲醇溶液：称取15.76g甲酸铵(4.5)溶于1000mL甲醇(4,1)中。4.780%甲醇水溶液：量取80mL甲醇(4.1)加人20mL水中。4.8饱和了80%甲醇水的正己烷溶液：在分液漏斗中加入300mL正己烷(4.4)，取适量80%甲醇水溶液(4,7)进行振荡、静置分层，弃去下层甲醇水溶液，上层正己烷溶液备用。4.9提取液：量取乙腈(4.3)和0.25mol/L甲酸铵甲醇溶液(4.6)按照1：1（体积比）进行混合。4.10氨氨菲啶盐酸盐标准品：纯度大于或等于97%。4.11氨氨菲啶标准储各溶液：准确称取适量氨氨菲啶盐酸盐标准品，用甲醇(4,1)配成浓度为100g/mL的标准储备溶液。此溶液在04C冰箱中避光保存。4.12氨氨菲啶标准中间液：准确吸取5mL的氨氨菲啶标准储备溶液(4,11)于50mL棕色容量瓶中，用甲醇(4.1)定容至刻度，配制成浓度为10g/mL的氮氨菲啶标准中间液。该溶液于0C4冰箱1
