1、GB/T19941-20054.4.3萃取精确称取试样2g(精确至0.1mg),放入100mL的锥形瓶中，加入50mL已预热到40的十二烷基横酸钠溶液(4,2.1)，盖紧塞子（见注），在40C土0.5C的水浴(4.3.2)中轻轻振荡烧瓶60mi士2,温热的萃取液立即通过直空玻璃纤维过滤器过滤到锥形瓶中，密闭在锥形瓶中的滤液被冷却至室温(18C26C)。注：试样/溶液比例不能改变，茶取和分析应在当日完成。4.4.4与二硝基苯肼(DNPH)反应将4.0mL乙腈(4.2.3)、5mL过滤后的萃取液和0.5mL二硝基苯肼(DNPH)(4.2.2)移入10mL的容量瓶中，用蒸榴水稀释到刻度，并用手充分摇
2、动，放置60min,但最多不能超过180min,经过滤膜(4.3.5)过滤后，进行色谐测定。如果样液浓度超过标定的范围，应调整试样的称重量，4.4.5色谱(HPLC)条件（推荐）流速1.0mL/min流动相乙腈：水，60：40分离柱Merk100,CH18.2(高涂布，12%C)+预处理柱(1cmPR18)紫外(UV)检测波长350nm注射体积20L4.4.6甲醛标准曲线的制作将0.5mL已准确知道含量的甲醛原液(3.2)，移入装有100mL蒸馏水的500mL容量瓶中，振荡摇匀，用蒸馏水稀释至刻度（含量接近于2g/mL),该溶液即是标准溶液。在6个10mL容量瓶中，分别加入4mL乙腈(4.2.
3、3)，然后分别加入0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL的标准溶液，立即加入0.5mL二硝基苯肼(DNPH)溶液(4.2.2)，摇匀，用蒸馏水稀释至刻度，放置60min180m,经过滤膜(4.3.5)过滤后，进行色谱测定，并制作甲醛标准曲线。通过甲醛标准曲线计算峰面积的比值是有效的。4.4.7计算样品中的甲醛含量按式(2)计算样品中的甲醛含量：Cr=CsXF4(2)Ew式中：C一样品中的甲醛含量，单位为毫克每千克(mg/kg)(精确至0.01mg/kg);Cs一从标准曲线中查得的甲醛含量，单位为微克每10毫升(g/10L):F一稀释倍数：Ew一试样质量，单位为克(g)。4.4.8回收率的测定分别将2.5mL过滤后的萃取液(4.4.3)移入两个10mL容量瓶中，一个容量瓶中加人适量的甲醛标准溶液，使加入的甲醛标淮溶液中的甲醛含量与样品中的甲醛含量几乎相等。每个容量瓶中加入4.0mL乙腈(4.2.3)和0.5mL二硝基苯肼(DNPH)(4.2.2),用蒸馏水稀释到刻度。按4.4.4的规定进行测定，添加了甲醛标准溶液的样液中的甲醛含量记作C,未添加甲醛标准溶液的样液中的甲醛含量记作Cs。平行测定两次，在试验报告中记录两次平行试验的结果和平均值。按式(3)计算回收率：RR=(Cs-Cs)X 100.3)CFAL式中：RR一回收率，%（准确至0.1%）：
