1、UDC678.4:543G40B中华人民共和国国家标准GB/T13248-91硫化橡胶中锰含量的测定高碘酸钠光度法Vulcanized rubber-Determination of manganese content-Sodium periodate photometric methods1991-11-09发布1992-10-01实施国家技术监督局发布GB/T13248-913.4分析步骤3.4.1工作曲线的绘制在若干个100mL维形瓶中各加入20mL硫酸(3.2,4)、3mL磷酸和25mL水。再分别在上述溶液中加入010mL锰标准溶液和0.3g高碘酸钠，加热煮沸10min后，在90以上再
2、保持10min,以确保充分显色。冷却后，分别将上述溶液转移到50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。依次用高锰酸钾溶液，蒸馏水及相应的标准溶液冲洗吸收池。在洗净的吸收池中注入欲测的锰标准溶液。测定波长为525nm处的吸光度。以50mL溶液中测得的锰含量为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。3.4.2测定灰化方法A称取剪碎的试样约10g,精确至0.01g,置石英坩埚中，在电炉上加热至试料不目烟后转移到550士25的马福炉中灰化。直至炭完全氧化。取出坩埚冷至室温，用滴管沿坩埚壁逐滴加入硫酸(3.2.3)至灰分刚湿润，加热除去过量的酸。再将坩埚移入550土25的马福炉中灼烧几分钟。在灰分中
3、加硫酸(3.2.3)进一步处理加热至不冒烟。冷却后，加23g硫酸氢钾在电炉上强热，直至得到透明的液体。将坩埚和熔融物冷却，在与试料相同的处理条件下进行空白试验。灰化方法B称取剪碎的试样约10g,精确至0.01g,用无灰滤纸包裹。包好的试料放入石英坩埚内，在试料上加5g疏酸氢钾，将坩埚放入550士25的马福炉中，在1h内勿打开炉门。待灰化完全后，冷却坩埚。与试料相同的条件下做空白试验。在灰化方法A或B的灰分中加20mL硫酸溶液(3.2.4)，于水浴上加热，直至内容物溶解或从坩埚壁松脱下来。将内容物洗入一小烧杯中，用玻璃棒搅动未溶物微沸至不再溶解后，过滤于100mL锥形瓶中，用水洗涤，洗涤液并入滤
4、液中。加3mL磷酸，若溶液呈黄色，再加1mL磷酸，加0.3g高碘酸纳，加热煮沸10min后，在90以上再保持10min,以确保充分显色。冷却后把溶液转移到50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。若溶液出现沉淀，在测吸光度前用离心机离心沉降。依次用高锰酸钾溶液、蒸馏水及被测溶液冲洗吸收池后注入被测溶液，在波长为525m处，以空白溶液为参比，测定其吸光度。从工作曲线上查得被测溶液的锰含量。3.5分析结果的表述锰含量X以每千克试料中含锰的质量（以毫克计）表示。X=%100045*454444444544444+(2）加式中：m1一从工作曲线上查得被测溶液的锰含量，mg:m一试料质量，g。附加说明：本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院归口。本标准由北京橡胶工业研究设计院负责起草。本标准主要起草人戴美英、房海贞。3
