1、GB9695.13-88附录A原子吸收法(补充件)A1原理试样经灰化后制成1%的盐酸溶液，以银或锅溶液消除阴离子效应，原子化后，在422.7m处测定，其吸收量与钙浓度成正比，与标准系列比较测定钙的含嫩。A2试剂所用水为重蒸馏水。A2.1硝酸锶(GB669):10%溶液。A2.2碳酸钙(GB1898)。A2.2.1钙标准贮备液：溶解预先在105110下燥2h的基准碳酸钙2.1970g于少量3N盐酸中，稀释定容至1000mL,此溶液的钙浓度为1mg/mL。A2.2.2钙标准工作液：吸取钙标准贮备液10.00mL稀释定容至100mL,此溶液的钙浓度为0.1mg/mL。A3仪器和设备A3.1原子吸收分
2、光光度计。A4分析步骤A4.1试样前处理：称取试样35g(精确至0.001g)放入坩埚中，以下按高锰酸钾间接容量法试样前处理进行。A4.2试样溶液的制备：将灰分用1：1盐酸2.5mL溶解，转移到50mL容量瓶中，定容，摇匀。吸取上述溶液10.00mL放入50mL容量瓶中，加1：1盐酸2mL、10%硝酸锶溶液2.5mL,定容，混匀，此时试样溶液的盐酸浓度为1%。A4.3标准系列溶液的制备：吸取钙标准工作液0、1、2、3、4、5mL,分别置于50mL容量瓶中，加1：1盐酸2.5mL、10%硝酸锶溶液2.5mL,用水稀释至刻度，混匀。此时容址瓶中溶液的钙浓度分别为0、2、4、6、8、10g/mL,盐
3、酸浓度为1%。A4.4测定：将制备好的标准系列溶液、试样溶液、空白溶液分别喷人火焰中，测定其吸收值。测定条件：灯电流7.5mA,波长422.7nm,狭缝1.3nm,空气流量9.5L/min,乙炔流量2.5L/min,燃烧器高度12.5mm。(可根据仪器型号调至最佳条件。)以钙浓度对应吸收值绘制标准工作曲线，根据试样溶液的吸收值从标准工作曲线上查出试样溶液的钙浓度。同一试样进行两次测定，并做空白试验。A5分析结果的计算x(mg/kg)=50cx103510-3式中：x一一钙的含量，mg/kg:m一称取试样的质量，g:c一从标准工作曲线上查出的试样溶液的钙浓度，g/m。当符合允许差所规定的要求时，则取两次测定的算术平均值作为结果，精确到0.1mg/kg
