1、GB/T32177-20154.2制备4.2.1将实险室样品破碎至6,7mm以下，按四分法缩分至约100g,4.2.2当合同另有取样约定或由于产品形式的限制，无法取得100g的实验室样品时，可以例外。4.2.3将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下，继续缩分，并加工成粒度小于0.090mm的试样。4.2.4试样分析前应在105110干燥2h,置于干燥器中冷至室温。5通则5.1一般规定分析时，使用分析纯试剂和纯水。5.2测定次数在重复性条件下测定2次。5.3空白试验在重复性条件下做空白试验，5.4结果表述所得结果应按GB/T8170修约，保留2位小数：当含量0.5w55w1010允许差0.050.1
2、0.20.25对于微量成分，当分析值的平均值小于允许差的2倍时，其允许差为该分析值的1/2，5.6质量保证和控制5.6.1工作曲线应定期（不超过3个月）用标准物质校准一次。如果仪器维修或更换部件（如灯泡等），应重新绘制工作曲线，并用同类型标准物质校准。当标准物质的分析值与标准值之差大于所规定允许差的07倍时，应重新绘制工作曲线。5.62一般情况下，标准滴定溶液的浓度应每2个月重新标定一次：如果2个月内温度变化超过10时，应及时标定一次。重新标定后，应用标准物质进行验证，当标准物质的分析值与标淮值之差不大于所规定允许差的07倍时，则标定结果有效，否则无效。5.6.3仲裁试验时，应随同试样分析同类型标准物质。当标准物质的分析值与标准值之差不大于所规定允许差的0.7倍时，则试样分析值有效，否则无效。5.6.4做重复性试验。做空白试验然后从结果中扣除空白。2
