1、GB/T1653-19974采样从每批（以均匀产品为一批）产品的10%桶中采样，小批时不得少于3桶。采样时应先将桶放入化料池：将桶内产品全部熔化后搅匀，用直径为1cm长约1m的玻璃管取出包括上、中、下三部分样品，待选取的试样冷却至室温后，放入研钵中仔细研碎，混合均匀（试样为液体时不须研磨），从其中取出500g样品，分装于两个清洁干燥的带磨口塞的广口瓶中，瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号和取样日期，一瓶由检验部门进行检验，一瓶保存备查。5试验方法5.1外观的测定采用目视测定。5.2干品结品点的测定取约50g邻硝基氯苯及10g5A分子筛于125mL广口瓶中，盖紧瓶塞置50恒温烘箱中熔
2、化，脱水15min,在此过程中应摇动试样瓶两次。然后按GB/T2385的有关规定进行测定。5.3邻硝基氯苯、对硝基氯苯、间硝基氯苯、低沸物、高沸物、二硝基氯苯含量的测定5.3.1方法提要采用气相色谱法，用峰面积归一化法定量以求得邻硝基氯苯、对硝基氯苯、间硝基氯苯、低沸物，高沸物的含量，用外标法定量以求得二硝基氯苯的含量。5.3.2仪器气相色谱仪：仪器灵敏度及稳定性应符合GB/T9722的规定；检测器：氢火焰离子化鉴定器FID:记录器：满量程10mV,响应时间1s或具有此功能的数据处理机：色谱柱：内径3.54mm,长2m和内径3.54mm,长1mU型的不锈钢柱或玻璃柱各一支：微量注射器：10L。
3、5.3.3色谱柱的制备5.3.3.1填充物载体：6201型担体180250um:固定液：聚己二酸乙二醇酯(PEGA),最高使用温度150，溶剂三氯甲烷；涂溃度：3%。5.3.3.2固定液涂渍称取0.42 gPEGA于250mL烧杯中，加入相当于14g担体体积的三氯甲烷溶剂，在红外灯下使固定液溶解后，将14g干燥好的担体徐徐倒入烧杯中，将烧杯置于真空干燥器内，在真空度80kPa下保持510mi,取出置于通风橱内，在红外灯下使溶剂缓慢挥发至干（经常拍打烧杯），使之涂渍均匀，移于90100烘箱中干燥30min,各用。5.3.3.3填充方法将色谱柱接检测器端塞上铜网，接真空泵，另一端接一漏斗。在真空度约80kPa下徐徐倾入固定相，并轻轻薇打色谱柱至固定相不再被抽入柱内为止，取下色谱柱拿出铜网，补充一些固定相，将色谱柱两端塞好玻瑞棉，备老化。5.3.3.4色谱柱老化将填充好的色谱柱置于色谱仪柱箱中，通氮气流量510mL/min,于145下老化8h。5.3.4色谱仪操作条件根据不同仪器及本实验要求选择色谱操作条件，以品津GC一14B型气相色谱仪为例，操作条件如下：2
