1、GB/T1549-94少量硝酸(5.1.2.2f)和水洗净坩埚，控制溶液体积在60mL左右，冷却至室温（最好冷至1525）。在搅拌下加入氯化钾(5.1.2.2b)至过饱和，加入10mL氟化钾溶液，用塑料棒搅拌，放置710min。用塑料（或涂蜡的玻璃）漏斗以快速定性滤纸过滤，用氯化钾溶液(5.1.2.2g)洗涤塑料杯23次，再洗涤滤纸2次。将滤纸和沉淀置于原塑料杯中，加入10mL氯化钾乙醇溶液(5.1.2.2h)及1mL酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和残余酸，仔细搅拌滤纸，擦洗杯壁，直至试液呈现微红色不消失。加入约250mL中和过的沸水，立即以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。二氧化硅的百
2、分含量(X)按式(3)计算：X,=Vc0.01502100=Vc1.502m4(3)式中：V一消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL:c一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m一试料的质量，g0.01502一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH)=1.000mol/L)相当的，以克表示的二氧化硅的质量。所得结果应表示至二位小数。5.2三氧化二硼的测定5.2.1方法提要试料经碱熔融和酸中和后，溶液中的碡均转变为硼酸盐，加入碳酸钙，使硬形成更易溶于水的硼酸钙与其他杂质元素分离，加入甘露醇，使硼酸定量地转变为离解度较强的醇硼酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。5.2.2
3、试剂a.氢氧化钠：固体：b.碳酸钙：固体；c.甘露醇：固体；d.盐酸：1十1：e.氢氧化钠标准滴定溶液：c(Na0H)=0.15mol/L,采用5.1.2.2j:【.甲基红指示剂：2gL乙醇溶液；g.酚酞指示剂：采用5.1.2.2k。5.2.3分析步骤称取约0.5g试样，精确至0.0001g,置于镍坩埚中。加入氢氧化钠34g,盖上坩埚盖，置电炉上加热，待熔化后，摇动坩埚，再熔融约20mi,旋转坩埚，使熔融物均匀地附着于坩埚内壁，冷却。用热水浸取熔块于250mL烧杯中，滴加盐酸中和，加入12滴甲基红指示剂，继续滴加盐酸至溶液呈红色。再过量12滴。缓慢加入碳酸钙至红色消失，加盖表面皿，置低温电炉上微沸10mi。趁热用快速定性滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀910次，将滤液及洗液承接于250mL烧杯中。滴加盐酸使滤液刚呈红色，置电炉上微沸，浓缩至体积约100L,取下，迅速冷却。用氢氧化钠标准滴定溶液中和至溶液刚变黄色（不记读数）。加入约1g甘露醇，10滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色，再加1g甘露醇，若红色消失，继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，如此反复，直至加入甘露醇后试液红色不消失为终点。三氧化二翻的百分含量(X:)按式(4)计算：X,=VcX0.03481100=Vc3.481为(4)机4
