1、GB/T5059.6-2007前言GB/T5059一2007的本部分代替GB/T5059.6一1986钼铁化学分析方法钼蓝光度法测定磷量。本部分与GB/T5059.6一1986比较，主要变化为新增加了铋磷钼蓝分光光度法。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由治金工业信息标准研究院归口。本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司。本部分主要起草人：唐华应，方艳、刘惠丽。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T5059.6-1986。GB/T5059.6-20073.2.14硫酸铁铵溶液，90g/1。3.2.15磷标准溶液3.2.15.1称取0.4394g预先在105110烘至
2、恒重的磷酸二氢钾（基准试剂）于250mL烧杯中，以水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含磷100.0g。3.2.15.2移取50.00mL溶液(3.2.15.1)于500mL容量瓶中，用水稀至划度，混匀。此溶液1mL含磷10.04g。3.3仪器分析中使用通常的实验室仪器。3.4取制样按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.125mm筛孔。3.5分析步骤3.5.1试料量称取0.50g试料，准确至0.0001g。3.5.2空白试验随同试料进行空白试验。3.5.3测定3.5.3.1试料溶液的制备试料(3.5.1)置于铂皿中，加人15mL硝酸(3.2.4)，
3、待剧烈反应后，级慢逐滴滴加氢氟酸(3.2.1)并加热至试料溶解完全，取下，加入3mL高氯酸(3.2.2)，10mL硫酸(3.2.6)，继续加热至目硫酸白烟3min5min后，取下，冷却。加入35mL盐酸(3.2.5)加热溶解盐类，移入500mL烧杯中，以温水稀释至约250mL,煮沸，取下。稍冷，用氨水(3.2.3)中和至有沉淀产生并过加10mL,低温煮沸1i,取下静置待沉淀下沉，以中速定性滤纸过滤，用温水洗涤烧杯、沉淀各3次4次。以65mL热硫酸(3.2.8)分数次溶解沉淀于原烧杯中，滤纸上的沉淀用热硫酸洗液(3.2.9)洗净。将滤液（必要时浓缩体积)移入100mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀
4、释至刻度，混匀。3.5.3.2显色与测定3.5.3.2.1移取15.00mL试液(3.5.3.1)于50mL容量瓶中，加入5mL硫代硫酸钠溶液(3.2.10)，5mL硝酸铋溶液(3.2.11)，10mL钼酸铵溶液(3.2.12)，10mL抗坏血酸溶液(3.2.13)，混匀。用水稀释至刻度，混匀。3.5.3.2.2静置15min,于分光光度计700nm波长处，用适当吸收皿，以蒸溜水为参比，测定其吸光度，减去随同试料空白溶液吸光度，得到试料溶液的净吸光度。再以该净吸光度在校准曲线上查得相应磷量，3.5.4校准曲线的绘制3.5.4.1分别移取0、0.50mL、1.00mL,、2.00mL、4.00mL、6.00mL,、8.00mL、10.00mL,、12.00mL磷标准溶液(3.2.15.2)置于9只50mL容量瓶中，分别加人6.0mL硫酸(3.2.7)，2.0mL硫酸铁铵溶液(3.2.14)，以下按照3.5.3.2.1进行。室温静置15mi,以水为参比，于分光光度计700nm波长处，用适当吸收测其吸光度。3.5.4,2校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度，为磷校准曲线系列溶液的净吸光度，以磷量(g)为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。3.6分析结果的计算按式(1)计算试样中减的含量（质量分数），数值以%表示：w(P)=-m xvm x V:10X 1002
