1、GB/T3654.6-20083.4取制样按GB/T4010规定进行取制样，试样应通过0.125mm筛孔。3.5分析步骤3.5.1试料量称取0.50g试料，精确至0.0001g。3.5.2测定3.5.2.1分析前的准备3.5.2.1.1将炉温升至1300，检查定硫装置是否严密不漏气，并应称取两份非标准样品，按3.5.2.2款进行。3.5.2.1.2淀粉吸收液的准各：于吸收杯中，加入约30mL淀粉溶液(3.2.3)，通氧气（流量2500mL/min3000mL/min),用碘酸钾标准滴定溶液(3.2.4)滴定至浅蓝色不褪，作为空白终点的色泽，关闭氧气。3.5.2.2试料分析将试料(3.5.1)置
2、于瓷舟中，加入约1g五氧化二饥(3.2.1)，启开橡皮塞，将瓷舟放人瓷管内，用长钩推至高温处，立即塞紧橡皮塞，预热30s,随即通氧气（流量2500mL/min3000mL/min),燃烧后的混合气体导入吸收杯中，使淀粉吸收液蓝色开始消褪，立即用碘酸钾标准滴定溶液(3.2.4)滴定，并使液面保特蓝色，当吸收液褪色缓慢时，滴定速度也相应变慢，直至吸收液的色洋与原来的空白终点色泽相同，间歇通氧后，色泽不变即为终点，关闭氧气，打开橡皮塞，用长钩拉出瓷舟。3.6结果计算按式(2)计算试料中的硫含量（质量分数）：u(S)(%)=TXY100式中：T一碘酸钾标准滴定溶液相当于硫的滴定度，单位为克每毫升(g/
3、mL):V2一测定时消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL):m,一试料量，单位为克(g)。3.7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1%硫含量（质量分数）允许差0.0350.0500.0060.0500.0900.0094方法二次甲基蓝光度法4.1原理将试料用磷酸-磷酸亚锡溶液溶解，使硫还原为二价，在氮气流中加热蒸棉，使二价硫以硫化氢的形式蒸出。用氢氧化钠溶液吸收，用N,N二甲基对苯二胶胺溶液和三氯化铁溶液发色，生成次甲基蓝，测定其吸光度。0.030mg以上的硒和0.050mg以上的碲对测定有干扰。4.2试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸锦水或与其纯度相当的水。
