1、GB/T15336-2006取出比色管,与同体积色度标准溶液进行比较(比色方法同5.3)。5.5硫酸色度的测定称取研细的邻苯二甲酸酐试祥2g(精确至0.1g)置于干燥、清洁的比色管中,加入硫酸至25mL,摇至试样全部溶解,静止20立即于白色背景下,沿轴线方向与同体积色度标准溶液进行比较(比色方法同5.3).5.6允许差40号以内为5号,40号100号为10号,125号250号为25号。色度测定时试液色调与标准溶液色调不可比时,一般作为降级处理。5.7结晶点的测定按GB/T2385的规定进行。5.8纯度的测定5.8.1原理采用中和滴定法。利用酸碱中和反应,用氢氧化纳标准滴定溶液滴定邻苯二甲酸酐的
2、总酸度,从中扣除因水解而生成的游离酸,即可求出其纯度。5.8.2试剂和溶液a)氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.25mol/L:b)酚酞指示液:10g/九。5.8.3分析步骤称取研细的试样约0.6g(精确至0.0002g)置于250mL的锥形瓶中,加入80mL刚煮沸过的水,用带有空气冷却管的塞子盖好,在沸腾水浴上加热使其溶解。稍冷,停止加热,用20mL煮沸过的水冲洗冷却管。迅速冷却至室温,加入2滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液出现微红色即为终点。5.8.4结果计算纯度以邻苯二甲俊酐(CH,O3)的质量分数计,数值以(%)表示,按式(1)计算:w,=Y/1000)e4X100-0.89Xm:(1)711式中:V,一氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL):c一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(o几):m,一试样的质量的数值,单位为克(g);2一游离酸的质量分数,%:一邻苯二甲酸酐的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=74.06)。计算结果表示到小数点后两位。5.8.5允许差两次平行测定结果之差(质量分数)不大于0.1%,取其算术平均值作为测定结果。5.9游离酸的测定5.9.1原理采用中和滴定法。用中性邻苯二甲酸钾滴定试样中的游离酸,以溴酚蓝指示液判定终点。5.9.2试剂和溶液a)体积分数为95%乙醇;b)丙酮;