1、GB/T20975.24-2008铝及铝合金化学分析方法第24部分：稀土总含量的测定方法一：三溴偶氮胂分光光度法1范围本部分规定了铝及铝合金中铈组稀土元素总含量的测定方法。本部分适用于铝及铝合金中铈组稀土元素总含量的测定。测定范围：0.0010%1.50%。2方法提要试料以盐酸溶解，在盐酸-草酸介质中，以过氧化氢和乙醇消除四价钛离子和三价铁离子共存时的干扰，排组稀土元素与三溴偶氨肿生成稳定的蓝紫色络合物，于分光光度计波长634处测量其吸光度。3试剂3.1无水乙醇。3.2盐酸(1+1).3.3过氧化氢(1十19)，3.4草酸(HC,O,2HO)溶液(80g/L)。3.5铝溶液(20mg/mL):
2、称取20.00g纯铝（99.9%，不含稀土元素）于2000mL烧杯中，盖上表皿，分次加人总量为600mL的盐酸(3.2)。缓慢加热至溶解完全，取下，冷却。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.6三溴偶氨肿2-(2-肿酸基苯偶氨)-7-(2,4,6-三溴苯偶氨)1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸溶液(0.5g/L).3.7铈标准贮存溶液(1mg/mL):称取0.6142g二氧化铈（纯度大于99.9%，预先在800C900C马弗炉中灼烧30min,取下稍冷，于千燥器中放置60min后称量)，精确至0.0001g,置于200mL烧杯中，加人5mL高氯酸(pl.67g/mL)、2mL过氧化
3、氢(ol.10g/mL),盖上表皿，低温加热至二氧化铈完全溶解，蒸发至近干，取下，稍冷，加入50mL盐酸(3.2)，6滴过氧化氢(3.3)，加热煮沸使盐类完全溶解并使过氧化氢分解完全，取下，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，加入35mL盐酸(3.2)，以水希释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铈。注：在本标准测定条件下，铈或铺组稀土元素与三溴偶氮肿所生成络合物的吸光度一致，放可用韩代替铈组稀上元素总量为标准。3.8铈标准溶液(20g/mL):移取5.00mL铈标准贮存溶液(3.7)于250mL容量瓶中，加入40mL盐酸溶液(3.2)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20g铈（用时现配）。3.9铈标准溶液(2g/mL):移取25.00mL铈标准溶液(3.8)于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2g铈（用时现配）。4仪器分光光度计。
