1、GB/T1510-20064.14氢氧化钠溶液(500g/L):称取500g氢氧化钠用水溶解后，稀释至1L.4.15氟化钠饱和溶液。4.16铝标准溶液(0.5000mg/mL):称取0.5000g现刮削去表面的高纯金属铝（99.99%）于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10L氢氧化钠溶液(4,14)和100mL水，在电热板上加热溶解完全后，冷却。用盐酸(4.4)中和至沉淀溶解并过量20mL,冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以盐酸(4.7)稀释至刻度，混匀。4.17EDTA溶液(0.01mol/L):称取3.73g二水合乙二胺四乙酸二纳，溶解后用水稀释至1000mL,混匀。此溶液1mL相当
2、于铝量约0.27mg。4.18锌标准滴定溶液：0.01mol/L。4.18.1配制：称取0.8143g经850恒温1h后冷却至室温的氧化锌（99.95%），用20mL盐酸(4.4)加热溶解完全，冷却至室温，转人1000L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.18.2标定：移取20.00mL铝标准溶液(4.16)三份分别于三只500mL锥型瓶中，加入100mL水、2滴酚酞指示剂(4.19)，用氨水(4,11)、盐酸(4.4)调至红色消失且溶液清亮并过量5mL盐酸(4.6)。加入50 mL EDTA溶液(4.17)、25mL盐酸-六次甲基四胺溶液(4.12)，煮沸3min5min,冷却至室温，加入4
3、滴二甲酚橙指示剂溶液(4.20)，用锌标准滴定溶液(4.18.1)滴定至红色，不计体积数：加人25mL氟化钠饱和溶液(4.15)，煮沸2min3min,冷却至室温，补加1滴2滴二甲酚橙指示剂溶液(4.20),再用锌标准滴定溶液(4.18.1)滴定至红色为终点。按式(1)计算锌标准滴定溶液对铝的滴定度：T=20.000.5000V-V式中：T一1mL锌标准滴定溶液相当于绍的量，单位为毫克每毫升(mg/mL):V一标定时消耗锌标准滴定溶液的体积，当3份的极差不大于0.10mL时取平均值，单位为毫升(mL):V。一标定时试剂空白试验所消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。4.19酚酞指示剂溶液(2g/L):用(1十1)乙醇配制。4.20二甲酚橙指示剂溶液(2g/L)。5仪器分析中使用通常的实验室仪器。6取、制样按照GB/T2011的规定进行取制样，试样应通过0.088mm筛孔。7分析步骤7.1试料量按表1称取风干试样，准确至0.0001g,同时称取风干试样，按照GB/T14949.8测定湿存水含量。表1铅含量（质量分数）/%试料量/g0.105.000.505.0012.500.25
