1、GB7730.6-88表1助婚剂量(任选其一),g碳屉试样量氧化铜+五氧化二钒%铜或五氧化铁粉十氧化制怨粒五氧化二钥化铜二钥十铁粉(1+1)(1+1)(1+1)0.4001.2001.00001.2002.5000.50000.50.5-1.00.51.00.5-1.00.51.00.51.02.5005.0000.20005.2空白试验随同试样做空自试验,5.3分析前的准备将炉温升至12001350,检查管路及活塞是否漏气、装置是否正常,燃烧标准试样,检查仪器及操作。5.4测定将试样(5.1)置于瓷舟(3.1.8)中,按表1覆盖助熔剂,将瓷舟推入高温燃烧管温度最高处,立即塞紧磨砂玻璃塞(15
2、),将氧气表上的三通活塞(f)打开,一边调节氧气流速至120140mL/min,一边通氧约3min,使高温燃烧管中的温度恒定。按容量定碳仪操作规程,将混合气体导入量气管,定容、吸收后,测量其读数,并确认残留的气体体积没有变化后,启开磨砂玻璃塞,用长钩将瓷舟拉出,检查熔块,确认燃烧完全后,将残留气体放空。6计算按公式(2)计算碳的百分含量:c(%)=4=)-4fX100*中4*4t540t0(2)式中:A一温度16,气压101.32kP阳,用酸性水作封闭液时,封闭液面上每毫升二氧化碳中含碳量A值为0.0005000g:用氯化钠酸性溶液作封闭液时A值为0.0005022g:V,一一混合气体的体积,mL:V,一残留气体的体积,mL;V。一一空白试验的气体体积,mL:m一一一试样量,g:一温度、气压枚正系数,见附录A表A1或表A2。7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2%碳量允许差0.4001.2000.0301.2002.500.0502.50-5.000.103