1、中华人民共和国石油化工行业标准中间馏分烃类组成测定法SH/T0606-94(质谱法)1主题内容与适用范围本标准规定了用质谱法测定试样中烃类组成的方法。本标准适用于馏程范围为204343（用GB/T6536测定5%95%的回收温度）的直馏中间馏分，确定其中的链烷烃、一环环烷、二环环烷、三环环烷、烷基苯、茚满或满（或两者）、茚类或CH210(或两者)、类、范类或CH1(或两者)、范烯类或CH21和三环芳烃等烃类的含量。2引用标准GB6041化工产品用质谱分析方法通则GB/T6536石油产品蒸馏测定法3符号各类烃的特征离子峰组强度加和271(链烷烃)=m/e*71+85的总峰强；67(一环环烷)=m
2、/e+67+68+69+81+82+83+96+97的总峰强；123(二环环烷)=m/e*123+124+137+138+直到249+250的总峰强；149(三环环烷)=m/e*149+150+163+164+直到247+248的总峰强；91(烷基苯)=m/e*91+92+105+106+直到175+176的总峰强；103(茚满或满)=m/e*103+104+117+118+直到187+188的总峰强；115(茚类或CH2-10)=m/e*115+116+129+130+直到185+186的总峰强；128()=m/e+128的峰强；141(类)=m/e*141+142+155+156+直到23
3、9+240的总峰强；153(苊类或CH)=m/e*153+154+167+168+直到251+252的总峰强；151(苊烯类或C.H2)=m/e*151+152+165+166+直到249+250的总峰强；2177(三环芳烃)=m/e*177+178+191+192+直到247+248的总峰强；4方法概要按附录A方法把试样分离成饱和烃和芳烃，分别进行质谱测定。本标准是根据各类烃的特征离子峰组强度和浓度相关性，以各类烃的特征离子峰组强度加和为常数项，由质谱数据计算出烃类的平均碳数，按各类烃的平均碳数选择断裂模型和灵敏度系数，分别建立饱和烃的五元一次方程组和芳烃的十元一次方程组，求得各类烃的相对含
4、量并归一化，再乘以色层分离得到的饱和烃和芳烃的质量百分含量，计算出各类烃的质量百分含量。中国石油化工总公司1994-10-07批准1995-07-01实施1SH/T0606-94续表1碳数m/e+同位素校正因子，K:摩尔灵敏度，K:L类111420.1201194121560.1314166131700.1425150141840.1536150151980.1647150162120.1758150172260.1871150182400.198215010.1.1调节离子源的推斥极使正十六烷分子离子峰m/e*226最大。10.1.2从m/e+40292作磁场扫描。10.1.3电离电压70e
5、V,电离电流1070A。注：校正系数是通过调节离子源的参数，使正十六烧的267/271的比值为0.26/1的条件下获得。本标准可接受的67/271的比值范围在0.20/1至0.30/1之间。11性能实验11.1一般情况下，质谱仪连续运转时，分析试样前不需其他准备工作。如果仪器刚启动，则需按本标准及仪器说明书检查仪器状态，以确保仪器稳定。11.2质谱本底要求：碳数范围在C10C1的试样的本底应抽真空到小于试样谱图中两个最大峰强的0.1%。例如，饱和烃的本底一般抽空25min后，使其m/e*69和71峰强应小于试样谱图中相应峰强的0.1%。12试验步骤12.1按附录A方法，将试样分离成饱和烃、芳烃
6、两部分并求出质量百分含量，分别进行质谱测定。12.2用10L微量注射器注入足够量的试样，使进样储罐中的压力为24Pa(0.0150.030torr)。采用10.1.1到10.1.3所述的仪器条件记录试样m/e+40292的质谱图。13计算13.1芳烃馏分；从记录的谱图中读出m/e+6769,71,8183,85,91.92,96,97,103106,115120,128134,141148,151162,165198,203212,217226,231240,245,246,247252的峰强。求出：271=71+85(1)267=67+68+81+82+83+96+97(2)91=N-N-6(91+14N)+(92+14N)(3)3
