1、DL/T1551-20165.3载气氢气,纯度不低于99.999%。5.4标准气体国家二级标准物质,单一组分或多组分混合气体,应具有组分含量检验合格证并在有效使用期内。各组分的浓度应接近待测组分浓度。5.5毛细管色谱柱固定相为100%聚二甲基硅氧烷,规格为60m(柱长)0.32mm(内径)8m(膜厚):或采用其他等效色谱柱。5.6仪器气路流程气相色谱一质谱联用仪气路流程如图1所示。进样口一一毛细管色谱柱定量环离子源一质量分析器一检测器样品图1气相色谱一质谱联用仪气路流程6取样6.1六氟化硫气体样品采样应参照DLT1032的规定。6.2取样后,宜在3天内完成试验。7分析步骤7.1仪器测定参数可参
2、考下列示例:a)载气控制方式:恒流:流速1.0 mL/min.b)进样口温度:100。c)进样量:1mL:进样方式:分流模式,分流比为150:1。d)色谱一质谱接口温度:250。e)离子源温度:230,四极杆温度:150。f)EI源电离能量:70eV。g)柱温程序:初始温度50,保持8min,程序升温速率40/min,从50升到150,保持0min,以40Cmin速率降温至50。h)溶剂延迟时间:4.7min。72操作步骤应符合下列要求:)仪器准备:启动气质联用仪,设置合适的仪器工作参数,待其稳定后用调谐液(如全氟三丁胺)对气相色谱一质谱分析系统进行调谐,使其各部件处最佳的分析状态,并确认调谐结果符合仪器的使用要求。b)组分出峰时间的确定:采用全扫描测定方法对SO、HS、SO,F2、SOF四种标准气体进行质2