1、YS/T568.5-2008氧化锆、氧化铪化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本部分规定了氧化锆及氧化给中钠含量的测定方法。本部分适用于氧化锆及氧化给中钠含量的测定。测定范围：0.01%1%。2方法提要试料以硫酸、硫酸铵溶解，可不加消电离剂，于波长589.0m,以空气-乙炔火焰原子吸收光谱测定。钠质量分数小于0.1%的试样用标准加入法，钠质量分数大于0.1%的试样则使用标准曲线法。3试剂3.1硫酸(pl.84g/mL),优级纯。3.2硫酸铵，优级纯。3.3钠标准心存溶液：称取2.5421g氯化钠（已在400450灼烧到无爆烈声），溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀
2、。此溶液1mL含1mg钠。3.4钠标准溶液：移取25.00mL溶液(3.3)，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100g钠。3.5钠标准溶液：移取25.00mL溶液(3.4)，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10g钠。4仪器和设备原子吸收光谱仪，附钠空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下凡能达到下列指标者均可使用。一特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中。钠的特征浓度应不大于0.01g/mL。一带密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度值的1.0%。用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度
3、，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。一工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应不小于0.7。5分析步骤5.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1钠的质量分数/试料量/g0.010.051.00.050.10.500.1w10.10YS/T568.5-20085.2测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1标准加入法（适于钠质量分数0.01%0.1%的试样分析）：将试料(5.1)置于100mL干烧杯中，加入5mL硫酸(3.1)和3g硫酸铵(3.2)，盖上表皿，在电
4、炉上加热至试料完全溶解。冷却，用水吹洗表皿及杯壁并稀释至约50mL,混匀，冷却，用水移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。移取试液3份，分别置于3个100mL容量瓶中，分取量应使最终溶液中钠的质量浓度约为0.2g/mL。于其中二个容量瓶中，分别加入2.00mL、4.00mL钠标准溶液(3.5),用水稀释至划度，摇匀。在原子吸收光谱仪上，用波长589.0m,以空气-乙炔火焰，测其吸光度。用作图外延法分别求出分取试料溶液和空白溶液中的钠量。5.4.2标准曲线法（适于钠质量分数0.1%1%的试样分析）：将试料(5.1)置于100mL干烧杯中，加入3mL硫酸(3.1)和2g硫酸铵(3.2)，盖上
5、表皿，在电炉上加热至试料完全溶解。冷却，用水吹洗表皿及杯壁并稀释至约50mL,混匀。冷却，用水移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。移取部分溶液于另一个100mL容量瓶中，使钠质量浓度在0.2g/mL1.0g/mL范围内，用水稀释至刻度，摇匀。于原子吸收光谱仪波长589.0nm处，以空气-乙炔火焰，测其吸光度。5.5工作曲线的绘制从空白试液中分取部分溶液（与试料溶液分取量相同），置于6个100mL容量瓶中，分别加入0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL钠标准溶液(3.5)，用水稀释至刻度，摇匀，与试料同时测其吸光度，绘制工作曲线。6分析结果的计算钠含量以钠的质量分数w(Na)计，数值以%表示，按公式(1)计算：w(Na）=VmX1o0（1）oV式中：一从工作曲线上查得的钠量，单位为微克(g):。一试料的质量，单位为克(g)；V一试液定容体积，单位为毫升(mL):V一试液分取体积，单位为毫升(mL)。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(，)按表2数据采用线性内插法求得。表2钠的质量分数/%重复性限/%0.00320.00040.0600.0050.0800.006
