1、YS/T248.5-2007前言YS/T248粗铅化学分析方法共分为10个部分：YS/T248.1粗铅化学分析方法铅量的测定Na2EDTA滴定法YS/T248.?粗铅化学分析方法锡量的测定苯基荧光酮分光光度法和碘酸御滴定法YS/T248.3粗铅化学分析方法锑量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T248.4粗铅化学分析方法砷量的测定砷梯钼蓝分光光度法和萃取-祺滴定法YS/T248.5粗铅化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T248.6粗铅化学分析方法金量和银量的测定火试金法YS/T248.7粗铅化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T248.8粗铅化学分析方法锌量的测定火焰原子吸收
2、光谱法YS/T248.9粗铅化学分析方法铋量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T248.10粗铅化学分析方法铁量的测定火焰原子吸收光谱法本部分为第5部分。本部分代替YS/T248.6一1994g粗铅化学分析方法示波极谱法测定铜量。与YS/T248.6一1994相比，本部分主要有如下变动：一采用火焰原子吸收光谱法，测定范围由0.05%2.0%修改为0.054.0%一增加了精密度与质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口，本部分由株洲治炼集团有限责任公司负责起草。本部分由湖南水口山有色金属集团有限公司起草。本部分由株洲治炼集团有限责任公司、大治有色金属集团有限公司参加起草。本
3、部分主要起草人：谭平生、周爱青。本部分主要验证人：宋波、李玉琴，刘艳。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-YB739-1970、GB/T5119.6-1985、YS/T248.6-1994.YS/T248.5-20076分析步骤6.1试料用四分法按筛上、筛下比例称取试样，称取量见表1，精确至0.0001g。表1试液总体积/分取试液体积/补加硝酸量/定试液体积/翔的质量分数/%试料量/gmLmLmLmL0.05-0.2010.050010.002.51000.200.8010.010005.003.01000.804.005.010005.006
4、.02006.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.4将试料(6.1)置于400mL烧杯中，加入20g酒石酸(3.1.2)、150mL硝酸(3.2.1)，加盖表面皿，置于电热板低温处加热使试料分解完全，用水吹洗表面及杯壁。煮沸，驱除氨的氧化物，取下，冷却。按表1移入相应容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.5按表1移取试液于测定用容量瓶中，按表1补加硝酸(3.1,1)，用水稀释至刻度，混匀。6.6使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7m处，以水调零，测量铜的吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜浓度。6.7工作曲线的绘制6.8分别移取0mL、1.00mL、2
5、.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准溶液(3.3.2)于一组100mL容量瓶中，加入3mL硝酸(3.1.1)，用水稀释至刻度，混匀。6.9使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度(诚去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度)，以铜浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按式(1)计算铜的质量分数.，数值以%表示：.=VV2X105moV100式中：c一自工作曲线上查得的铜浓度，单位为微克每毫升（g/mL):V。一试液总体积，单位为毫升(mL):V,一分取试液的体积，单位为毫升(mL)V2一测定试液的体积，单
6、位为毫升(mL):。一试料的质量，单位为克(g),所得结果表示至两位小数：当铜量小于1%时表示至三位小数。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限()的情况不超过5%，重复性限()按表2数据采用线性内插法求得：2YS/T248.5-2007表2/%0.0510.2861.042.523.82r/%0.0050.0380.100.180.25注：重复性(r)为2.8S,S,为重复性标准差，8.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得：表3u/%0.0510.2861.042.523.82R/%0.0100.0500.150.200.30注：再现性(R)为2.8S,Sg为再现性标准差.9质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
