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SNT 4259-2015 出口水果蔬菜中链格孢菌毒素的测定 液相色谱-质谱质谱法.pdf

上传人:sc****y 文档编号:2606271 上传时间:2023-08-10 格式:PDF 页数:21 大小:22.54MB
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资源描述

1、SN/T4259-20157.1.2辣椒称取5g(精确至0.01g)试样于50mL离心管中,加入4g氯化钠,10mL水,15mL乙腈,10mL正已烷,振荡提取10min,3000r/min离心5min,用玻璃吸管移取中间的乙腈层于浓缩瓶中。再分别用15mL乙腈重复提取两次,合并乙腈提取液,于40水浴中减压浓缩至近干,氮气吹干,用10.0mL乙酸乙酯-环己烷(4.9)溶解残渣,过滤,待净化。7.2净化7.2.1苹果、梨、葡萄、猕猴桃、柑桔、西红柿、黄瓜、白菜取提取液(7.1.1)5.0mL加入HLB固相萃取柱(4.19),待样品溶液流完后,保持柱体湿润,用5mL甲醇-水(4.10)淋洗,减压抽干

2、2min,将氨基柱(4.20)串接在HLB固相萃取柱下方,用5mL二氯甲烷淋洗,弃去淋洗液,再用7mL甲酸-甲醇-乙酸乙酯溶液(4.11)洗脱,整个净化过程保持2mL/min3mL/min的流速,收集洗脱液,40减压蒸至近干,氮气吹干,用2.00mL乙腈-水(4.12)溶解定容,过0.2m滤膜,供液相色谱-串联质谱测定和确证。7.2.2辣椒取提取液(7.1.2)5.0mL用凝胶渗透色谱净化,收集洗脱液,于40减压蒸至近干,加人2mL二氯甲烷,过氨基柱(4.20)净化,用2mL二氯甲烷洗涤浓缩瓶,洗涤液一并过氨基柱,再用5mL二氯甲烷淋洗,弃去淋洗液,用7mL甲酸-甲醇-乙酸乙酯溶液(4.11)

3、洗脱,整个净化过程保持2mL/min3mL/min的流速,收集洗脱液,40减压蒸至近干,氮气吹干,用2.00mL乙腈-水(4.12)溶解定容,过0.2m滤膜,供液相色谱-串联质谱测定和确证凝胶渗透色谱净化参考条件:a)凝胶柱:内径 25 mm,柱长 400 mm,填料为 Bio-Beads-S-X3 Beads(200 mesh400 mesh),或相当者;b)流动相:乙酸乙酯-环己烷(4.9);c)流速:5.0mL/min;d)进样量:5.0mL;e)收集方式:时间模式,收集19.0 min30.0min洗脱流出液。7.3测定7.3.1液相色谱参考条件液相色谱参考条件如下:a)色谱柱:C1s柱,长50mm,内径2.1mm,粒径1.7m,或相当者;b)流动相:乙腈-水梯度洗脱,参见表1,梯度变化模式为线性递增或递减;表1流动相条件时间流速乙腈水minmL/min%0.000.3015853.000.3070303

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