1、SN/T4675.22-20166.4样品测定按试样中二氧化硫实际含量，准确移取0.2mL0.5mL试样，用水稀释至10.0mL。准确移取0.5mL(可根据初测浓度确定相应的稀释液取样量)样品稀释液于MCX SPE小柱中，流出液收集于刻度试管，减压使样液全部流出，再用2L水淋洗，减压，流出液合并，如此再淋洗一次，收集全部流出液，用水定容至5.0mL,加入0.5mL甲醛缓冲吸收液(4.16)后。加人250L氨磺酸钠溶液(4.14)和250L氢氧化钠溶液(4.11)，混匀。加入0.5 mL PRA溶液(4.18)。在20士3显色20min。显色完成后，放人比色杯中，于波长57？m条件下，以水为参比
2、测量吸光度。用空白校正后的样液吸光度代入校准曲线计算得到样液所含二氧化硫的质量。6.5空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行。7结果计算和表述试样中总二氧化硫含量由软件自动计算或按式(1)计算，计算结果应扣除本底，结果保留三位有效数字：n、-V X V.(1）式中：试样中二氧化硫的质量浓度，单位为毫克每升(mgL):m测量样液中二氧化硫的质量，单位为微克(g);V1一试样取样体积，单位为毫升mL)V2一试样稀释后定容体积，单位为毫升(mL)；V一测量样液的体积，单位为毫升(L)。8定量限和回收率8.1定量限本方法中红葡萄酒中二氧化硫的定量限为60mg/,其他白和桃红葡萄酒中的定量限为30mg/L。8.2回收率不同葡萄酒中二氧化硫在不同添加水平下的回收率试验数据见表1。表1不同基质中各添加水平下的回收率试验数据表样品名称添加水平/(mg/L)回收率范围/%精密度/%30.060.096.0103.61.9015096.198.80.91干型红葡萄酒25095.0-99.82.0530094.797.31.0140093.097.01.693
