1、!#!#$!#$%&!#$%&()*%&!#$(!#$%!&()*()*+*,-,./!0+-1 2+3.,-+4,5#$(6$!6&(+,#$%6$#6$&-.!#$%&(+,-./0/123+,A u胃 本标准的全部技术内容为强制性。本标准对应于美 国 食 品化 学品法典 第 四版(F C C I V:1 9 9 6)的 d-a 一 生育 酚浓缩 液(d-a-T o c o p h e r o l C o n c e n t r a t e),混合生育酚浓缩液(T o c o p h e r o l s C o n c e n t r a t e,Mi x e d),d-a-醋酸生育酚(d
2、-a-T o c o p h e r y l Ac e t a t e),d-a-醋酸生育酚浓缩液(d-a-T o c o p h e r y l A c e t a t e C o n c e n t r a t e),d-。一 琉拍酸生育酚(d-a-T o c o p h e r y l A c i d S u c c in a t e)等 标准，其一致性程度为非等效;其中，d-a 一 生育酚浓缩液、d-a-醋酸生育酚浓缩液含量指标高于 F C C I V:1 9 9 6 规定。本标准的附录 A是规范性附录。本标准由全国食品添加剂标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:浙江医药股份有限
3、公司新昌制药厂、浙江海正药业股份有限公司。本标准主要起草人:蒋晓岳、汪钦标、吕开明、俞蒙、杜加秋、俞六斌、王腾。GB 1 9 1 9 1-2 0 0 3食品添加剂天然维生素 E范 围 本标准规定了食品添加剂天然维生素 E的范围、要求、试验方法、检验规则、标签、标志、包装、运输与贮存。本标准适用于从天然食用植物油的副产物中提取的天然维生素 E，以食用植物油调制而成的制品。d-a-生育酚浓缩液在食品工业中适用作营养强化剂、抗氧化剂;混合生育酚浓缩液适用作抗氧化剂;d-a-醋酸生育酚、d-a-醋酸生育酚浓缩液、d-a-琉拍酸生育酚适用作营养强化剂。2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而
4、成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 6 0 1 化学试剂 标准滴定溶液的制备 G B/T 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(G B/T 6 0 2-2 0 0 2,n e q I S O 6 3 5 1-1:1 9 8 2)G B/T 6 1 3 化学试剂比旋光度测定通用方法(G B/T 6 1 3-1 9 8 8,n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 8
5、 4 5 1 食品添 加剂中 重金属限 度试验法 中华人民共和国药典=000年版二部3 分类与命名3.1 分类 食品添加剂天然维生素 E分为:d-a 一 生育酚浓缩液、混合生育酚浓缩液、d-a-醋酸生育酚、d-a-醋酸生育酚浓缩液、d-a-瑰泊酸生育酚五类产品，其中d-。一 生育酚浓缩液分为 E 5 0型和 E 7 0 型。3.2 产品名称 本品根据取代基的不同主要有四种同系物及相应的酷类:d-。一 生育酚、d-爵生育酚,d-Y 一 生育酚和d-S-生育酚以及相应的醋酸醋、瑰拍酸醋。主要为 d-a 一 生育酚、d-a-醋酸生育酚或 d-a-瑰拍酸生育酚。化学名:d-a 一 生育酚:(+)2,5
6、,7,8 一 四甲基一 2-(4,8,1 2 一 三甲基十三烷基)-6 一 苯并二氢毗喃醇 d-a-醋酸生育酚;(-+-)2,5,7,8 一 四甲基一 2-(4,8,1 2 一 三甲基十三烷基)色满醇一 6 一 乙酸醋 d-a-珑拍酸生育酚:(+)2,5,7,8 一 四甲基一 2-(4,8,1 2 一 三甲基十三烷基)色满醇-6-唬拍酸醋3.3 分子式 d-a 一 生育酚:C 2 9 H 5 o 0 2 d-a-醋酸生育酚:C,Hs x 0 3 d-a-琉拍酸生育酚:Ca Hs a 0 s3.4相对分子质量 d-a 一 生育酚4 3 0.7 1(按 1 9 9 9 年国际相对原子质量计)d-a
7、-醋酸生育酚4 7 2.7 5按 1 9 9 9 年国际相对原子质量计)d-。一 琉拍酸生育酚5 3 0.7 9(按 1 9 9 9 年国际相对原子质量计)GB 1 9 1 9 1-2 0 0 33.5结构式洲ICH|洲眺CJH、.、场C/H飞、Ra-O(C H y),C(C H s 为 C(C H Z),CH、R 二H一 为生育酚 同系物种 类R tC H,C H,R,CH,CH种 类民-H一HR,=C H,C()为相应醋酸生育酚R,=HOC O(CH),C O一 为相应唬拍酸生育酚要 求4.1 性状 d-a 一 生育酚浓缩液为棕红色至浅黄色澄清油状液体，几乎无臭。遇光或空气被缓慢氧化，色渐
8、变深。混合生育酚浓缩液为棕红色至浅黄色澄清油状液体，允许有微晶状悬浮物，有特殊的气味和味道遇光或空气被缓慢氧化，色渐变深(特别在碱性介质中)。d-a-醋酸生育酚为无色至黄色澄清粘稠油状液体，几乎无臭。放置会固化，约 2 5 时熔化，在碱性介质中不稳定。d-a 一 醋酸生育酚浓缩液为浅棕色至浅黄色澄清粘稠油状液体，几乎无臭。碱性介质中不稳定。d-a-琉拍酸生育酚为白色至类白色结晶性粉末，几乎无臭、无味。在空气中稳定，遇碱或受热不稳定，约 7 5 时熔化。本品不溶于水，在无水乙醇中溶解，在丙酮、氯仿、乙醚、植物油中易溶。4.2 理化指标 理化指标应符合表 1 的规定。表 1 食品添加剂天然维生素
9、E理化指标、.言 一 一#a 1Fd-a 一 生育酚浓缩液混合生育酚 浓缩 液d-a-醋酸生 育 酚d-a-醋 酸 生育 酚 浓 缩 液d-a-唬拍酸生育酚E 5 0 型E 7 0 型蓦总生育酚/(%)妻 5 0.0 7 0.0 5 0.09 6.0-1 0 2.0)7 0.09 6.0-1 0 2.0其中，d-a生育酚/(%)9 5.0d卜,d-Y-和d-S-生育酚/(%)8 0.0酸 度/.LG 1.0(0.51 8.0-1 9.3比旋度 a 口。名 5 +2 4 0)+2 0 0)+2 4“重金属(以P b 计)八mg/k g)G 1 0注 含量也可以用国际单位表示(I U/g),1 m
10、 g d-一 生育酚=1.4 9 I U,1 m g d-.-醋酸生育酚=1.3 6 I U,1 m g d-a-琉拍酸生育酚一 1.2 1 I UGB 1 9 1 9 1-2 0 0 35 试验方法 除特别注明以外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水应符合二000版药典(二部)的纯化水的规定，溶液为水溶液，溶液的配置应符合G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,-000年版药典的规定，仪器设备为一般实验室常用的仪器设备。注:在进行含量和比旋度分析试验时，应使用避光玻璃容器。5.1 鉴别5.1.1 试 荆与材料 a)无水乙醇;b)硝酸。5.1.2 鉴别方法5.1.2.1 取试样约5 0
11、mg，加无水乙醇1 0 m L使溶解，振摇下加硝酸2 mL，置 7 5 下加热 1 5 min，呈现浅红色至橙色。5.1.2.2 在含量测定的气相色谱图上，供试品溶液的主峰(混合生育酚应为第三大主峰)与对照品溶液的主峰保留时间应一致(溶剂峰、内标峰除外)。5.2 含量测定 按附录 A方法进行测定。允许差:所得结果取两次平行测定的算术平均值，两次平行测定结果绝对偏差:d-a 一 生育酚浓缩液、混合生育酚浓缩液应不大于 2.0%,d-a 一 醋酸生育酚,d-a-醋酸生育酚浓缩液、d-a-唬拍酸生育酚应不大于1.5%,5.3 酸 度5.3.1 试剂和材料 a)乙醚;b)无水乙醇;c)氢氧化钠标准滴定
12、溶液(0.1 mo l/L);d)酚酞指示液(1-1 0 0).5.3.2 测定 量取无水乙醇与乙醚各 1 5 m L，置锥形瓶中，加酚酞指示液。.5 m L,滴加氢氧化钠标准滴定溶液至微显粉红色，加试样 1.0 g 溶解后，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持 3 0 s 不褪色，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。5.4 比旋度5.4.1 仪器 采用 G B/T 6 1 3中规定的仪器装置。5.4.2 试荆和材料 a)无水硫酸钠;b)异辛烷;c)氢氧化钾;d)盐酸;e)氢氧化钠溶液(1 一1 2 5);f)1 0%铁氰化钾的氢氧化钠溶液:取铁 氰化钾 1 0.0 g，加氢氧化钠溶
13、液(1-1 2 5)振摇使溶解，并 稀释至1 0 0 m L;e 硫酸乙醇溶液(1-+7):取 1 份浓硫酸溶液加7份的乙醇，棍和即得。(1-7 2):取 1 份 1 m o l/L硫酸溶液加7 2 份的乙醇，混和即得。3Ce 1 9 1 9 1-2 0 0 35.4.3测定5.4.3.1 d-生育酚浓缩液、混合生育酚浓缩液 称取试样适量(约相当于总生育酚 4 0 0 mg)，准确至。.2 m g，置分液漏斗中，用乙醚5 0 mL溶解，加1 0%铁氰化钾的氢氧化钠溶液 5 0 mL,摇荡3 m i n;用水洗涤乙醚溶液四次，每次用水5 0 m L。取乙醚液用无 水硫酸钠干燥，干燥过的 乙醚液置
14、水浴 中减压 或在一 个大气压氮气 流下蒸 发浓缩 至约7 m L-8 m l 一 时，停止加热，继续挥发乙醚至干。残渣立即用异辛烷 2 5.0 mL溶解，在 2 5 士0.5 下，按照GB/T 6 1 3中规定的方法测定旋光度，以式(1)计算比旋度。r a 刁 n 2 5二 口L x x x m/2 5”二 .(1)式 中:a测得的旋光度;L测定管的长度，单位为分米(d m);m 试样质量，单位为克(g);X 总生育酚含量，%;m/2 5-测定溶液浓度，单位为克每毫升(g/mL),5.4.3.2 d-a-醋酸生育酚、d-“一 醋酸生育酚浓缩液 称取试样适量(约相当于 a 一 生育酚4 0 0
15、 m g)，准确至。.2 mg，置 1 5 0 m L圆底烧瓶中，加无水乙醇2 5 m L 使溶解，加硫酸乙醇溶液(1 7)2 0 m L，回流 3h。冷却，转人分液漏斗中，用少量硫酸乙醇溶液(1-7 2)洗涤烧瓶，合并洗液。加水2 0 0 m L,混匀，用乙 醚萃取，第一次7 5 m L，第二、三次 各2 5 m L。合并乙醚液，加 1 0%铁氰化钾的氢氧化钠溶液 5 0 mL，摇荡3 mi n;以下同 5.4.3.1 方法操作。5.4.3.3 d-a-玻拍酸生育酚 称取试样适量(约相当于 a 一 生育酚4 0 0 m g)，准确至。.2 mg，置2 5 0 mL圆底烧瓶中，加无水乙醇5 0
16、 mL 使溶解，回布 1 min;当溶液煮沸时，从冷凝器中缓慢加人颗粒状氢氧化钾 1 g，避免过热;继续回流 2 0 mi n，经冷凝管滴加盐酸 2 mL，放冷，溶液转至5 0 0 mI，分液漏斗中，用水 1 0 0 m L、乙醚 1 0 0 mL洗涤烧瓶，洗涤液置分液漏斗中，剧烈振摇，静置分层后，分离，水层用乙醚萃取2 次，每次5 0 m L;合并乙醚萃取液，用水洗涤4次，每次1 0 0 m工 J;乙醚液置水浴中减压或在氮气流下浓缩至体积约 7 m L-8 m L时，停止加热，继续挥发乙醚至干，残渣立即加硫酸乙醇溶液(1-7 2)2 0 mL使溶解，转移至分液漏斗中，用少量硫酸乙醇液(1-+7 2)洗涤容器并移人分液漏斗中，加水 2 0 0 mL，用乙醚萃取3次，第一次7 5 mL,第二、三次各 2 5 mL，合并乙醚液，加 1 0%铁氰化钾的氢氧化钠溶液 5 0 m L,摇荡3 m i n;以下同5.4.3.1方法操作。5.5 重金属 取本品 2g，置瓷钳祸中，按 G B/T 8 4 5 1 干法消解法测定。6检验规则6.1 本产品，经最后混合具有均一性的成品为一批。6.2 抽样:
