1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 食品添加剂山梨醉配单硬脂酸醋(斯潘 6 0)G B 1 3 4 8 1 一 9 2F o o d a d d i t i v e S o r b i t a n mo n o s t e a r a t e(S p a n 6 0)1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂山梨醉配单硬脂酸醋(斯潘志、包装、运输和贮存等 本标准适用于硬脂酸与山梨醇配酷化反应生成的产品剂、稳定剂、增稠剂和润滑剂等。分子式:C z a H a A 相对分子质量:4 3 0.6(按 1 9 8 7 年国际相对原子质量)6 0)的技术要求、试验方法、检验规则以及标。主要用
2、于食品、医药、化妆品等工业，作乳化2 弓!用标准G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的 制备G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备G B 1 2 5 0 极限数值的表示方法和判定方法G B 6 2 8 3 化工产品中水分含量的测定卡尔 费休法(通用方法)G B 7 5 3 3 有机化工产品结晶点的试验方法G B 8 1 7 0 数值修约规则G B 8 4 5。食品添加剂中砷的测定方法G B 8 4 5 1 食品添加剂中重金属限量试验法3 技术要求外观:淡黄色粉状或块状固体。鉴别试验:合格。斯潘6
3、 0 应符合下表要求。州3233指标名称指标月 旨 肪酸，%7 1 7 5多元醉.%2 9.5-3 3.5酸值，m g K O H/g蕊1 0皂化值 m g K O H/g1 4 7-1 5 7轻值，m g K O H/g2 3 5-2 6 0国家技术监督局1 9 9 2 一 0 6-0 4 批准1 9 9 3 一 0 3 一 0 1 实施G B 1 3 4 8 1 一 9 2续表指标名称指标水分，%(1.5砷(以M 计)，%0.0 0 0 3重金属(以P b 计)%蕊0.0 0 14 试验方法 本标准所用的试剂和水，在没有其他特殊要求时，均使用现行国家标准或行业标准的分析纯试剂和燕馏水或相应
4、纯度的水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按G B 6 0 1,G B 6 0 2 及G B 6 0 3 之规定制备。4.1 鉴别试验4.，.1 脂肋酸的鉴别 在碱性皂化试样时回 收的脂肪酸残渣(4.2.3.2 中的固 体物C)的酸值为1 9 0-2 1 2 m g K O H/g,结晶点)5 3 0C,4.1.1.1 脂肪酸酸值的测定 a.试剂和 溶液 乙醇;氢氧化钠标准滴定溶液:(N a O H)二。.5 m o l/L;酚酞指示液;1 0 g/L o b.分析步骤热。式中称取约3 g 4.2.3.2 中的固 体物C,精确至0.0 0 1 g,置于
5、锥形瓶中，加人5 0 m L乙醉溶解.必要时加加人5 滴酚酞指示 液，用氢氧化钠标准滴定 溶液滴定至溶 液呈粉红 色，保持3 0 s 不 褪色为终点。c.分析结果的表述脂肪酸酸值z,(m g K O H/g)按式(1)计算:v c x 5 6.1r,令仇 .。.。二。(1):V氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;试料的质量，9;氢 氧化钾的 摩尔 质量，g/m o l,脂肪酸结晶点的测定取4.2.3.2 中的固体物C为试料，按G B 7 5 3 3 测定。2 多元醉的鉴别在碱性皂化试样时回收的多元醉(4.3.2 中的粘稠物D)与邻苯二酚显色试验合
6、格4.1.4.14.1.2.，试剂和溶液 a.硫酸;b.邻苯二酚溶液:1 0 0 g/L，现用现配。4.1.2.2 分析步骤 称取2 g 4.3.2 中的粘稠物D，加入2 m L邻苯二酚溶液，混匀，再加5 m L硫酸混匀，应显红或红褐色。42 脂肪酸含量的测定G B 1 3 4 8 1 一9 24.2.1 原理 山梨醉配酷通过碱性皂化水解，经酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通过反复萃取分离后回收脂肪酸和多元醇。4.2.2 试剂和溶液 a.9 5%乙醉;b.氢氧化钾;c.石油醚;d硫酸溶液:1+2.4.2.3 分析步骤4.2.3.1 皂化:称取约2 5 g 试样，精确至0.0 1 g。置于5 0 0
7、 m L烧瓶中，加入2 5 0 m L乙醇(4.2.2 a)和7.5 g氢氧化钾。连接冷凝器，置于蒸汽浴中加热回流 2h。将皂化物转移至 8 0 0 m L烧杯中，用约2 0 0 m L 水洗涤烧瓶并转移至烧杯中。将烧杯置于蒸汽浴上蒸发，直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体积至约 2 5 0 ml-，为溶液A，留作酸化用。4.2.3.2 酸化、萃取分离:在加热搅拌下用硫酸溶液(4.2.2 d)酸化溶液A，使其析出凝固物，再加入过量1 0%的硫酸溶液，冷却分层。将上层凝固 物转移至预先在8 0 C 恒重的2 5 0 m L 烧杯中，3 次用2 0 m L热水洗涤，冷却后将洗液与下层溶液合并于5
8、0 0 m L分液漏斗中，3 次用1 0 0 m L石油醚提取，静置分层。将下层溶液 B转移至8 0 0 m L烧杯中;合并石油醚提取液于第二个 5 0 0 m L分液漏斗中，3 次用1 0 0 m L 水洗涤。下层水洗液与溶液B 合并为溶液D，留作测定多元醇含量用;转移上层石油醚提取液于盛凝固物的烧杯中，在蒸汽浴上浓缩至约1 0 0 m L，于8 0 干燥至恒重，得到回收脂肪酸的质量。称量后的固体物C留作鉴别试验用。4.2.式中4 分析结果的表述脂肪酸百分含量(_,)按式(2)计算x 2 一 m,橇 m X 1 0 0m ”，”.”，.(2)m，烧杯的质量，9;。:烧杯加残留物的质量，9;。
9、-一 试料的质量+g,所得结果应表示至一位小数。4.2.5 允许差 两次平行测定结果之差不大于 1%，取其算术平均值为测定结果。4.3 多元醇含量的测定4.3.1 试剂、溶液及仪器 e.无水乙醉;b.氢氧化钾溶液:1 0 0 g/L;。G 4 玻璃漏斗。4.3.2 分析步骤 用氢氧化钾溶液(4.3.1 6)中和4.2.3.2 中得到的溶液D至p H 7用p H试纸检验)。将此溶液置于蒸汽浴上蒸发至白 色结晶析出。然后4 次用1 5 0 m L 热无水乙 醇提取残留物中的多元醉，合并提取液，用G 4 玻璃漏斗过滤，无水乙醇洗涤。滤液转移至另一个 8 0 0 mL烧杯中，在蒸汽浴上浓缩至约1 0
10、0 m L.再转移至预先在8 0 恒重的2 5 0 m L烧杯中，继续蒸发至粘稠状。在8 0 干燥至恒重。得到回收多元醇的质量。称量后的粘稠物 D留作鉴别试验用。4.3.3 分析结果的表述 多元醇百分含量(，)按式(0)计算:G s 1 3 4 8 1 一 9 2x 3 一 m,-m,X 1 0 0m .(3)式中:m,烧杯的质量，9;，:烧杯加残留物的质量，9;，试料的质量，9。所得结果应表示至一位小数。4.3.4 允许差 两次平行测定结果之差不大于 1%，取其算术平均值为测定结果。4.4 酸值的测定4.4.1 试剂和溶液 a.异丙醉;b.甲苯;c 氢氧化钠标准滴定溶液:(N a O H)=
11、0.1 m o l/L;d.酚酞指示液:1 0 g/L,4.4.2 分析步骤 称取约2.5 g 试样，精确至。.0 0 1 g,置于锥形瓶中，加入异丙醇和甲 苯各4 0 m L，加热使其溶解。加人5 滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液(4.4.l c)滴定至溶液呈粉红色，保持3 0 s 不褪色为终点。4.4.3 分析结果的表述 酸值x,(m g K O H/g)按式(4)计算:了;_ V c X 5 6.1m ，一 一 二4)式中:V-氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;。氢氧化 钠标准滴定溶液的实际 浓度，m o l/L;m试料的质量 g;5 6.1氢氧化钾的摩尔质量,g/m o l,所得
12、结果应表示至一位小数。4.4.4 允许差 两次平行测定结果之差不大于。2 m g K O H/g，取其算术平均值为测定结果。4.5 皂化值的测定4.5.1 试剂和溶液 a.9 5%乙醇;b.氢氧化钾乙醇溶液 c(K O H)=0.5 m o l/L;c.盐酸标准滴定溶掖:(H C l)=0.5 m o l/L;d酚酞指示液:1 0 g/l。4.5.2、分析步骤 称取约4 g 试样，精确至。.0 0 1 g。置于2 5 0 m L磨口锥形瓶中，加入5 0 m l氢氧化钾乙醇溶液(4.5.1 6)于水浴上，连接冷凝管，加热回流1 h。稍冷后用1 0 m L乙醇(4.5.1 6)淋洗冷凝管。取下锥形
13、瓶，加入5 滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液(4.5.l c)滴定至溶液的红色刚刚消失，加热试液至沸。若出现粉红色，继续滴定至红色消失即为终点。同时作一空白试验。4.5.3 分析结果的表述 皂化值X,(m g K O H/g)按式(5)计算:X S (V,-V)c X 5 6.12 5=ra.(5)?t q,32V-一 空 白 所 耗 盐 酸 标 准 滴 定 溶 液的 体 积，m L;G B 1 3 4 8 1 一 9 2 V 试料所耗盐酸标准滴定溶液的体积，m L;盐酸标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;，试料的质量，9;5 6.1氢氧化钾的摩尔质量,g/m o l,所得结果应表示至一位
14、小数。4.5.4 允许差 两次平行测定结果之差不大于1 m g K O H/g，取其算术平均值为测定结果。4.6)值的测定4.6.1 试剂和溶液a.A 比 咤:以酚酞为指示剂，用c(H C U=0.1 m o t/L盐酸溶液中和;b，正丁醉:以酚酞为指示剂，用氢氧化钾乙醉标准滴定溶液(4-6,l d)中和;乙 酞 化 剂:乙 酸 配 与毗 吮 按1 十 3 混匀，贮 存 勺 尹 棕 色瓶中;氢氧化钾乙醉标准滴定溶液;c(K O H)二。.5 m o t/L;心d.e.酚酞指示液:1 0 g/L.4.6.2 分析步骤 称取约1.2 g 试样，精确至。.0 0 1 g。置于2 5 0 m L磨口
15、锥形瓶中，加入5.0 m l,乙酞化剂(4.6.1 c),另取5.0 m L乙 酞化剂(4.6.l c)于第二只2 5 0 m L磨口 锥形瓶中作空白 试验。连接冷凝管，在水浴上加热回流1 h。从冷凝管上端加入1 0 m L水于锥形瓶中，继续加热1 0 m i n 后冷却至室温。用1 5 m L正丁醇(4.6.1 b)冲洗冷凝管。然后拆下冷授管，再用1 0 m L 正丁醇(4.6.1 6)冲洗瓶壁。加入8 滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(4.6.l d)滴定至溶液呈粉红色即为终点。记下试料和空白滴定所耗氢氧化钾乙醉标准滴定溶液的体积V和v。为校正游离酸，称取约l o g 试样，精确至
16、0.0 1 g,置于锥形瓶中，加入3 0 m L毗咤(4.6.1 a)，加5 滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(4.6.l d)滴定至溶液呈粉红色。记下所耗标准滴定溶液的体积V。4.6.3 分析结果的表述 轻 值x,(m g K O H/妇 按 式(6)计 算:洲 (V。一 V)c X 5 6.1r 6=m一一 十V,c火 5 6.1.(6)式中:V o 空白所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，m L;V 试料所耗氢氧化钾乙醉标准滴定溶液的体积，m L;V A 校正游离酸所耗氢氧化钾乙 醇标准滴定溶掖的体积，m L;。氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;m值测定时试料的质量，g;二 A 校正游离酸测定时试料的质量，9，5 6.1-氢氧化钾的摩尔质量，g/m o l,所得结果应表示至一位小数。4.6.4 允许差 两次平行测定结果之差不大于3 m g K O H/g，取其算术平均值为测定结果。4了 水分的测定4.7.1 试剂和溶液 a.三氯甲 烷。4.7.2 分析步骤4.7-2.1试样制备:称取约。.6 g 研细的 试样，精确至0.0 0 0 2 g.置于2 5 m
