1、中华人民共和国国家标准食品添加剂UDC 肠1.7 3 3.2 :曲4乳酸亚铁GB 6781-86 Fo o d a d d i t i v eFe r r o u s l a c t a t e本标准规定了用 作食 品添加剂的 乳酸亚 铁的 某些特征，以 便对其质量进行评 价。乳酸亚铁是用 乳酸、碳酸钙、硫酸亚 铁等反应生成的，主要在食品加工中作为铁质的强化剂。分子式:C 6 H,O F e 0 6 结构式:3 H 2 0 E C H，一 C H一 0 0 07,F e 3 H,0 1 分子量:2 8 8.0 4(1 9 8 3 年国际原子量)1 技术要求1.1 外观:淡黄 绿色结 晶粉末。1
2、.2 项目 和指标见下表。项目指标总铁(以Fe 计)，%夕1 8.9亚铁(以Fe Z 计)，%夕1 8.0水分(不包括结晶水)，%2.5钙盐(以C a Z计)，%G1.2重金属(以P b i 卜)，%G0.0 0 2砷，%G0.0 0 0 12 试验方法2.1 总铁含量测定2.1.1 试剂和溶液2.1.1.1 硝酸(G B 6 2 6-7 8):分 析纯。2.1.1.2 盐酸(G B 6 2 2-7 7):分析纯。2.1.1.3 碘化钾(G B 1 2 7 2-7 7):分析纯。2.1.1.4 硫代硫酸钠(G B 6 3 7-7 7):分析纯，0.1 N标准溶液，按G B 6 0 1-7 7(
3、化学试剂标国家标准局1 9 8 6 一 0 8 一 2 6 发布1 9 8 7 一 0 6 一 0 1 实施GB 67 81-8 6准溶液制备方法配制。2.1.1.5 可溶性淀粉(H G B 3 0 9 5-5 9):1%溶液。溶解 1 g 可 溶性淀粉F l 0 0 m l 水 h,煮沸。2.1.2 M il 定方法 精确称取本品约 2 9 1-瓷皿中，缓缓加热炭化，加硝酸2 m l，然后蒸发-.燥后(注意:不使液体溅出)，再在5 5 0-6 0 0 C直 到灰化完全(约3 h)。残留物中加盐酸l o m l，然后煮沸至不溶物儿乎成白色，加水至 3 0 m l，过滤，用水洗不溶物，洗液和滤液
4、合并，再加水定容至l o o m,，吸取2 5 m 1 至碘量瓶中，加碘化钾4 9,塞上 瓶 塞子，于暗处放置1 5 m i n，加水l o o m ，用0.1 N 硫代硫酸钠溶液滴定，滴至淡黄色时加1%淀粉液1 m l,维续滴定至终点(淡黄色刚好消失)。同时做空白 试验。2.1.3 计算 总铁含量(X,)按式(1)计 算:Xi(%)N(V 2 一 V,)x l 0 x 0.0 0 5 5 8 5=x1 0 0 。.。(1)W x 2 5 1 0 0式 ，:V i 滴 定空白 消耗0.1 N 硫代硫酸钠体积，m l;V,滴定样品消耗0.1 N 硫代硫酸钠体积，m l，N硫代硫酸钠溶液当 量浓度
5、;W样品重U,g;0.0 0 5 5 8 5 0.1 N 硫代硫酸钠液1 m l 相当铁的重量，9.2.2 亚铁含瞬 测定 2.2.1 试剂和溶液 2.2.1.1，f 勺 锰酸钾(G B 6 4 3-7 7):分析纯，0.1 N 标准溶液按G B 6 0 1-7 7 配制。2.2.1.2 磷酸(G B 1 2 8 2-7 7):分析纯。2.2.1.3 硫酸(G B 6 2 5-7 7):分析纯。2.2.2 测定方法 拈确称取样品0.5 g f一 角瓶!，加人蒸馏水1 0 0-1，加磷酸5 m l，摇匀，再加浓硫酸5 ml，摇匀，加2 一3 滴 一 苯 胺指q M，用。.1 N 高 锰酸钾 标准
6、溶液滴 定至 淡红色3 0 s 不 褪为 止。2.2.3 计算 亚铁含量(Z)按式(2)计算:凡(%)厂x N x 1 0 x 0.0 0 5 5 8 5 (2)式，1 1:V滴定消耗高锰酸钾休积，N，佰 锰酸钾标准溶液浓度;环_本 7,11,币蛋,t:二 一 一 一 一 而-一“1 0 0ml;0.0 0 5 5 8 5-0.1 N 高锰酸钟溶液1 m l 相 S F A V 铁的重量，g o 2.3 水分测定 2.3.1 测定方法 称取样.u,1 g I;已 恒重的称4 1:皿，1 1,置1 1 3 0 C 烘箱内，开盖，!几 燥2.5 h 后加盖，取出，置1 二 燥器，冷却，称重。2.3
7、.2 计算 水分(。)按式(3)计算:GB 67 81-8 6X(%)=丽x 1 0 0(3)翻一19.39式中:G样品于燥后失重，9;W样品重量，9;a 样品中亚铁含量，%，6 样品中高铁含量，%;1 8.7 6 乳酸亚铁中结晶水的理论值，5 4.0 4 6/2 8 8.0 4 x 1 0 0;1 9.3 9 乳酸亚铁 ，亚铁的理论 值，5 5.8 4 7/2 8 8.0 4 x 1 0 0;1 4.3 3-乳酸高铁，结 晶水的理论 值，5 4.0 4 6/3 7 7.1 0 x 1 0 0;1 4.8 1 乳酸高 铁中.荡 铁含量理论 值，5 5.8 4 7/3 7 7.1 0 x 1 0
8、 0 0 24 钙的测定 2.4.1 试剂和溶液 2.4.1.1 盐酸(G B 6 2 2-7 7):分析纯，1:1 溶液。2.4.1.2 i f 基红指示剂(H G 3-9 5 8-7 6):0.1%乙醇溶液。2.4.1.3 乙酸(G B 6 7 6-7 8):分析纯，1:4 溶液。2.4.1.4 氢氧化按(G B 6 3 1-7 7):分析纯，1:4 溶液。2.4.1.5 硫酸(G B 6 2 5-7 7):分析纯，2 N 溶液。2.4.1.6 草酸镶(H G 3-9 7 6-8 1):分析纯，4%溶液。21.7 高 锰酸钾(G B 6 4 3-7 7):分 析纯,0.0 0 5 N 标准
9、溶液，按G B 6 0 2-7 7 化 学试剂 杂质 标准溶液制备方法配制。2.4.2 测定方法 2.4.2.1 样品处理:精确称取均匀样品1 g 于 瓷柑锅中，缓缓加热，炭化至无 烟，移人5 5 0 1C 高mh中 灰化2 一3 氏取出。待冷 却后 加入1:1 盐酸2 0 m l，加 热搅拌至充 分溶 解，然后 移人 5 0 m l 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。2.4.2.2 样品分析:精确吸取样品液5 m l，移人1 5 ml 离心管中，加人甲基红指示剂1 滴,4%草酸钱溶液2 ml,1:4 乙酸溶液0.5 m l,振摇均匀，用1:4 氢氧化铁将溶液调至 微黄色，再用1:4乙酸溶液调至微红
10、色，放置1 h,使沉淀完全析出。离心1 5 mi n,/J ,b 倾去上层溶液，加蒸馏水5 m l，剧烈 振摇5 m i n,加蒸馏水至刻 度，放置1 玩 离心15-in,小心倾去上层溶液，在沉淀中加人2 N硫酸2 m l,摇匀，置7 0 一 8 0 热水浴中，用0.0 0 5 N 高锰酸钾标准溶液滴定至淡红色不褪色为 止。2.4.3 计算钙离子 含量(丫!)按式(4)计算:X;(%)V xNx 0.0 2 x1 0 0W、立(4)5 0式中:V滴定消耗高 锰酸钾标准溶液体积，m 卜 N高 锰酸钾标准溶液当 量浓度;W样品重量，9;0.0 2-1 N 高锰酸钾标准溶液1 m l 相当 的钙量，
11、B e 2.4.4 注意事项 用高锰酸钾滴 定时要不断振摇使溶液均匀，本方法较精确，但需离心沉淀。2.5 重金属的测定 2，5.1 试剂和溶液GB 6781-86 2.5.1.1 盐酸(G B 6 2 2-7 7):3 N溶液。2.5.1.2 冰乙酸(G B 6 7 6-7 8):3 0 溶液。2.5.1.3 饱和硫化氢水:按G B 6 0 3-7 7(4 0 试剂 制剂及制品制备方法配制。2.5.1.4 铅标准溶液(1 m l 含有O.O l m g m):按G B 6 0 2-7 7 配制后稀释1 0 倍。2.肠.2 测定方法 称取样品1 g，加水 4 5 m l，使之溶解，加盐酸溶 液5
12、 m l,混匀，过滤。分取2 5 m l 溶 液 朽O m l 比色管中，加乙酸溶液0.5 m 1,饱和硫化氢水1 0-l;摇匀，在暗处放置1 0-i f 其颜色不得深于标准。标 准是在5 0-!比色 管中加铅标准溶液I m l、乙 酸溶液 0.5 m 1，加水稀 释至 2 5 m l，再加 饱和硫化氢水1 0-l,于 暗处 放置l o m i n o 标准管应与 样品管同时 操作。2.6 砷的测定 2.6.1 仪器装置:按 中华人民共和国药典1 9 8 5 年版“砷盐检查法”仪器装置。2.6.2 试剂和溶液 2.6.2.1 盐酸(G B 6 2 2-7 7)。2.6.2.2 无水碳酸钠(G
13、B 6 3 9-7 7)。2.6.2.3 碘化钾(G B 1 2 7 2-7 7):1 5%溶液。2.6.2.4 氯化亚锡(G B 6 3 8-7 8):4 0%溶液，按G B 6 0 3-7 7 配制。2.6.2.5 无砷金属锌(H G B 3 0 7 3-5 9)。2.6.2.乙酸铅棉花:按G B 6 0 3-7 7 制备。2.6.2.7 澳化求试纸:按G B 6 0 3-7 7 制备。2.6.2.6 砷标准溶液:按G B 6 0 2-7 7 配制后稀释 1 0 0 倍(1 m l 含0.0 0 1 m g 砷)。2.6.3 测定方法 称取试 样1 9，置f 底部 铺有1 9 无水碳酸钠的
14、增涡中，用少量水 润湿，卜 燥后，缓缓加热至炭化，再 移入5 0 0-6 0 0 0C 高 温炉中 灰化完全，放冷，加水l p m l，加 盐酸3.5 m I 中和后 转人 锥形瓶中，加水稀释至2 3 ml，加盐酸5 m l,碘化钾溶液5 ml,氯化亚锡溶液5 滴，在室温下 放置1 0 m i n 后加无砷金 属锌2 9,立 即将已 装好乙酸 铅棉花和澳 化汞试 纸的 玻璃管装上，于 2 5 一 3 0 下放置1 玩澳化 汞试 纸上 所呈 颜色不深于标准。标准是取I ml 砷标准溶液，与试剂同时同样处理。3 验收规则 3.1 本 品应由 生产厂的技术检 验部门进 行检验，所有出 厂的产 品均应
15、符合本 标准的要求，并 附有质量证明书。3.2 使用单位可按照本标准规定的验收规则和试验方 法，对所收到的产品质量检验，检验其指标是否符合本标准的要求。3.3 每批的重量不超过生产厂每班产量。3.4 取样方 法:应从每 批包数的2%中 选取试 样，小 批时 不得少于3 包，从 选出的 包数中用 取样_ C具伸人每包的四分之三处取出不少于1 0 0 9 的试 样。将选取的试样迅速混匀，用四分法缩分，装于清洁十 燥带磨口的2 5 0-I 广口 瓶t i,瓶七 粘贴标签，注明生产厂名、生产日 期、产品名称、批号及取样的日 期，送化 验室分析。3.5 检验结果有 项指标不符合 标准时，应重新自 两 倍
16、量的包装中选取试样进行核验，重新检验的结果，即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批不能验收。3.6 如供需双方对产品质U 发生异议时，可由双方协商选定仲裁单位，按照本标准规 定的验收规 则和检验方法进行。GB 6781-864 包装、标志、贮存和运输4.1乳酸亚铁应贮藏f 密封、避光容 器中。4.2 每批包装好的成却内都应附有质量证明书，其内容包括生产厂名称、产品名称、质量指标、批号、生产日期。4.3 包装上 应牢 固涂刷“食 品添加剂”字样、生产厂名称、产品名称、批号、生产日 期、出厂检验日期。4.4 4.5 4.6本产品必须密封，防止空气氧化，运输时，防止雨 i 材、受潮、日 晒，贮存期:在所要求的保管条件F，遇热变质，贮 存于阴冷、于 燥的库房中。禁止与有害、有毒物质与其他污染物品混贮、混运。6 个月内应保持质量稳 定。附加说明:本标准由中华人民共和国 轻工 业部、卫生部提出，由轻工业部食品发酵研究所、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由上 海市 食 品 厂 业研究 所、七 海市 卫生 防疫 站负 责起草。本标准主要起草人 张锦同、袁亦ZZ .袁建国、成志恒。
