1、中华 人民 共 和 国 国家 标 准水 果、蔬 菜 及 其 制 品G B/T 1 5 6 6 7 一 1 9 9 5氯 化 物 含 量 的 测 定F r u i t s,v e g e t a b l e s a n d t h e i r p r o d u c t s-De t e r mi n a t i o n o f c h l o r i d e c o n t e n t本标准等效采用国际标准I S O 3 6 3 4:1 9 7 H蔬菜制品氯化物含量的测定，并增加了水果及制品的测定1 主题内容与适用范围本标准规定了水果、蔬菜及制品氯化物含量测定的原理、试剂、仪器设备、样品和测定
2、步骤本标准适用于水果、蔬菜及制品中氯化物含量的测定，测定结果以氯化钠含量百分率表示2 测定原理 样品中的氯化物用沸水提取，提取液中加人过量的硝酸银标准溶液沉淀氯离子，然后用硫氰酸钾标准溶液滴定剩余的硝酸银，计算样品中氯化物含量。若样品中含有天然花青贰色素或在祥品处理过程中受多酚氧化酶氧化使颜色变深，可加高锰酸钾氧化脱色。3 试剂 除特殊规定外，试剂均为分析纯。试剂配制及测定用水为蒸馏水或同 等纯度的去离子水。3 门硝酸(G B 6 2 6),3.2 硝基苯(G B 9 3 3 5)03.3 草酸(H G 3-9 8 8).3.4 饱和高锰酸钾溶液:高锰酸钾用水溶解后再加人过量高锰酸钾使其成为饱
3、和状态。I5 酸化饱和硫酸高铁馁溶液:硫酸高铁钱用水溶解后再加人过量硫酸高铁钱使其成为饱和状态。按每1 0 0 M I加5 m L 硝酸酸化。3.6 硝酸银标准溶液(c(A g N 0 3)=0.1 0 0 0 m o l/L):准确称取于1 5 0 干燥2 h，并于千燥器中 冷却的硝酸银(基准试剂)1 6.9 8 9 0 g，用水溶解后定容至1 0 0 0 m L,3.7 硝酸银标准溶液C c(A g N O 3)=0.0 2 0 0 m o l/L):将硝酸银标准溶液 c(A g N 0 3)=0.1 0 0 0 m o l/L)用水准确稀释5 倍。此溶液用于氯化物含量低于 I%的样品。3
4、.8 硫氰酸钾标准溶液 c(K S C N)=0.1 0 m o l/L):称取硫氰酸钾 9.7 2 g，用水溶解后定容至1 0 0 0 mL 按下述方法标定准确浓度:准确吸取硝酸银标准溶液 c(A g N O,)=0.1 0 0 0 m o l/L)2 0 m L于1 5 0 M L 锥形瓶中，加5 m L硝酸和 5 m L酸化饱和硫酸高铁按溶液，混匀，用硫氰酸钾标准溶液C c(K S C N)一。1 0 m o l/L 滴定至淡红棕色，保持5 m i n 不变，记录消耗的硫氰酸钾标准溶液毫升数，按下式计算其准确浓度:国家技术监督局1 9 9 5 一 0 8 一 1 8 批准1 9 9 6
5、一 0 6 一 0 1 实施G B/T 1 5 6 6 7 一1 9 9 5 ,x v,一v式中:c-K S C N浓度，m o l/L;A g N O。浓度,m o l/L;V-K S C N溶液体积,m L;V一一 A g N O,溶液体积，m L,3.9 硫氰酸钾标准溶液,(K S C N)=0.0 2 m o l/L);将硫氰酸钾标准溶液C c(K S C N)=0.1 0 m o i/L)用水准确稀释5 倍，按其标定的准确浓度计算稀释溶液的准确浓度。此溶液用于氯化物含量低于1%的样口口口。4 仪器设备4.1 分析天平:感量0.0 0 0 1 g,4.2 捣碎机:容积不少于5 0 0
6、m l。4.3 烧杯:2 5 0 m L,4.4 容量瓶:2 5 0 m L,4.5 移液管:5,1 0,2 0 m L,4.6 锥形瓶:1 5 0,2 0 0 m L,4.7 滴定管:1 0,2 5 m L4-8 电炉:温度可调。5 样品5.1 固体样品:取洗净具有代表性的祥品，切成小块，并称取一定数量置于捣碎机中，按1:1 的样液比加水，捣碎成浆。5.2 具有固 一 液两相的样品:若产品有明确的固、液两相规格，则应按规格比 例取一定量样品于捣碎机中捣碎成浆。无规格比 例则应将样品全部捣碎成浆。5-3 稠状、浆状样品:直接搅拌均匀。6 测定步骤6.1 试液制备 称取样品2 5.0 0 g,精
7、确到0.0 1 g,盛入2 5 0 m L烧杯(4.3)中，加热水1 0 0 m L,混匀，于电炉(4-8)上低温加热至沸，保持沸腾1 m i n，取下冷却，用水定量移入2 5 0 m L容量瓶(4-4)中，稀释至刻度，混匀，静 置1 5 m in，用 快 速 定 性 滤 纸 过 滤，滤 液 收 集 于 干 燥 容 器 中。6z 无色试液测定 用移 液管(4-5)吸 取 滤液(6.1)2 0 m L 于 锥形瓶(4-6)中，加5 m L 硝酸(3-1)和5 m L 酸化饱和 硫酸高铁铁溶液(3.5),混匀，用滴定管(4-7)滴加硝酸银标准溶液(3-6 或3-7)，使硝酸银溶液的加入量足够在氯化
8、物沉淀后有过量5 1 0 m L硝酸银溶液存在，再加人3 m L硝基苯(3-2)，并用力摇动瓶内内容物，促使沉淀凝聚。注意:硝基笨毒性强，勿粘附皮肤，应在通风处操作。一般测定可不加硝基苯，仲裁等精密测定必须加硝基苯 用硫氰酸钾标准溶液(3-8 或3-9)回滴定过量硝酸银溶液，直至出现淡红徐色保持5 m i n 不变，记录所用硫氰酸钾溶液体积(m L),6.3 有色试液测定 用移液管(4.5)吸取滤液(6.1)2 0 m l于锥形瓶(4.6)中，加2 0 m L硝酸(3-1)。用滴定管(4.7)滴加G B/T 1 5 6 6 7 一 1 9 9 52 0 m L硝酸银标准溶液(3-6 或3-7)
9、，于电炉(4.8)上低温加热至沸，保持微沸2-3 m i n，在微沸状态下每次加入饱和高锰酸钾溶液(0-4)0.5-1-0 m L，直至液体变为无色。若产生了二氧化锰沉淀，则加入少许草酸(3-3)。将无色溶液继续煮沸 5 m i n，取下冷却，加入 5 M L酸化饱和硫酸高铁钱溶液(3.5)，用硫氰酸钾标准溶液(3-8 或3 _ 9)回滴定过量的硝酸银溶液，直至出现淡红徐色保持5 m i n 不变，记录所用硫氰酸钾溶液的体积(m L).6.4 每份样品做不少于两次平行测定。7 测定结果的表述了.1 氯化物含量百分率由下式给出:一。-一，一，、-一、V，i o n 氯化钠含量百分率(%)(V,c
10、，一V c O X 5 8.4 5 X牟 X，劣头六 。、，。曰，曰二、，、一，一“、“-一、V,m X 1 0 0 0 式中:V,硝酸银标准溶液体积，m L;V,-硫氛酸钾标准溶液体积，m L;V 3 样品试液稀释体积，m l;V;用于滴定的滤液体积，m L;c,-硝酸银标准溶液浓度，m o t/L;c 2 硫氰酸钾标准溶液浓度，m o l/L;5 8.4 5-N a C l 的摩尔质量;1 0 0/m X 1 0 0 0 将氯化物含量换算为百分率的系数，二为称样质量，单位为B，若样品在捣碎时加水 稀释，应扣除稀释水分质量。7.2 用平行测定的算术平均值表示，保留小数点后两位。了.3 平行测定的允许相差见下表叙化物含量，%绝对相差，%1成0.0 3)1(0.0 6附加说明:本标准由中 华人民共和国农业部提出。本标准由全国农业分析标准化委员会归口。本标准由四川省 农业科学院中 心实验室负责起草。本标准主要起草人李果、傅绍清、苏方康、雷绍荣。
