1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准香料按叶素含A的测定邻甲酚冻点法G B/T 1 4 4 5 4 8-9 3Ar o ma t i c s-De t e r mi n a t i o n o f c i n e o l c o n t e n t一。-C r e s o l f r e e z i n g p o i n t m e t h o d本标准参照采用国际标准I S O 1 2 0 2-1 9 8 1(E)(精油1 1 8-按叶素含量的测定。主题内容与适用范围本标准规定了 用邻甲 酚冻点法测定香料(精油和单离香料)中 按叶素含量的方法。本标准适用于测定按叶素含量在4 5.6%以
2、上的产品。引用标准G B/T 1 4 4 5 4.1G B/T 1 4 4 5 5.2G B/T 1 4 4 5 4.7香料试样制备精油 取样方法香料冻点的测定3 原理 测定试样与邻甲酚混合物的冻点。该温度的高低与试样中按叶素含量有关。4 试剂 除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或纯度相当的水。4.1 邻甲酚:冻点不低于3 0 C，应用时需经蒸馏，取1 9 0-1 9 2 之间的馏份，置于干燥具玻璃塞瓶中备用，应用前需与纯按叶素(1 0 0 纬)按其分子量比为 1 0 8.1 3:1 5 4.2 4(邻甲酚:按叶素)混合后校核其冻点，应为5 5.2 C 4.2 无水硫酸钠。
3、4.3 按叶素(1 0 0/):用无水硫酸钠干澡后备用.5 仪器 见G B/T 1 4 4 5 4.7，补充如下:5.1 精密温度计:0 1 0 0 0C,经校正有。.1 或0.2 的分刻度。5.2 锥形瓶:2 5 m L,6 操作步骤6.1 按叶素含量在5 0%以上者 准确称取2.1 士。0 0 1 g 邻甲 酚(4-1)置于试管中ll，再称入经无水硫酸钠干燥的3 士0.0 0 1 g 试样，将试管置于套管中后，插人精密温度计，搅拌至完全凝固2，记下回升到最高点的温度。取出试管置热水中搅动”，待试样融化后，再将试管置于套管中，并将套管置于冻点测定装置中，瓶-一一-一一-一一一一一一一一，国家
4、技术监督局1 9 9 3 一 0 6 一 0 5 批准1 9 9 4 一 0 1 一 0 1 实施c B/T 1 4 4 5 4.8 一 9 3内盛低于预计冻点5-1 0 的水。当冷却至试管中有些微结晶，或已 冷却至预计冻点时，即加速搅拌，使其迅速凝固。记下回升至最高点的温度。如前述方法，重复融化后再置套管中，并放入冻点测定装置，如前，冷却至较第二次测得温度低1-2 C 时，即开始搅拌，读取回升至最高点的温度，直至两次结果相差不超过。.1 时为止，按附录A(补充件)换算为按叶素含量的百分率。注 1)所用的仪器均须干操。2)在结晶析出前，就应开始搅动，否则当试管中有徽量结晶析出，逐渐凝固时会放出
5、部分热量，使测定结果偏 低。3)用热水融化时，水温不得高于其冻点 1 0-1 5,C，并注意防止水分浸人.6.2 按叶素含量在5 0%以下者 准确称取预经无水硫酸钠干燥的试样和校叶素(1 0 0%)各5 士。.0 0 1 g.置于2 5 m L锥形瓶(5.2)中混合，称取邻甲酚2.1 士。.O O l g 和上述混合试样3 士。O O l g，按 6.1 条测定其冻点，并按附录A(补充件)换算成混合试样按叶素含量的百分率。按叶素含量的百分率(%)按下式计算:.2(%)=2 X(A一5 0%)式中:A-混合试样从附录 A(补充件)中查出的按叶素含量的百分率。平行试验结果的允许差为。.5%,G B
6、 f T 1 4 4 5 4.8-9 3 附录A按叶案含且换算表(以质f百分擞计)(补充件)表 Al温 度，814，百oJ69。1“8147，注64di098c丙低481栋50弘旅汰5557，旅旅61能63旅陈6870呱礼75.77限板47.睐50.乳以54.55.56*58.器60.62.63.弘旅68.69.4 5 7魂 5 1 94 7 24 8.54 9.85 1.15 2 45 3。75 5 05 6.35 7 65 6 守6 0 26 1.56 2.86 4。1 6 5 1 5 6 7.2 6 9.0 了 氏 9 了 2 7 7 4.6 7 6 5 7 8.44 6 54?.?4
7、9.05 0.35 1 石5 2.95 4.25 5.55 6.85 8.15 9，46 0.76 2.06 3.36 4.66 6 2 6 7.9 6 9.7 7 1.6 7 3.4 7 5.3 7 7.2 7 9.24 6.64 7.94 9.25 0.55 1.85 3。15 4.45 5.75 7.05 8.35 9 66 0.96 2.26 3.56 4.9心 6 6 6 8.2 7 0.17 1.87 3.弓了1 97 3 87 5.57 5,77 7.47 7.67 9.47 9.63好，2。击吕24701西6，。此0764320。46+抓48，弧弘弧殊呱56.笼旅60.61.6
8、3.64.弧67陈儿低际77.79.，去色，泞自。切尺vgQ习亡口OU、土二.叮户OJ乍Q甘r八孟咋曰，二OQ。口抓47.48沁51.弧旅旅56旅旅6Q61.63.阮旅67.陈71.73陈76.78.03b925814703RO勺白73209876伍你48称乳52.弘55.旅57.弧60.61.62.64.55.67故儿72.7476.75例483496泪洲川54ra561泪58*760，061362.663.9泪67068870n川74.4翻78.24 5，64 6-94 8,24 9.5跳肠邓275 0.85 2.15 3.45 4.75 6.05 7.35 8 65 9.96 1.26
9、2.56 3.8石 5.26 6.8部四3031咒邪胜翁知37邓的406 8.67 0.57 2.37 4.27 6.17 8.041蛇招44肠拐2 4 2G H/T 1 4 4 5 4.8 一9 3续表 A1温 度，1卜 2345石。78温 衡4 78 0.08 0.28 0.44 81 8 2.38 么 58 0.68 2.78 0.88 2。98 1.383.43 生 58 3.68 1.78 3.8脚撇85，抓492】8 4.48 4.68 5.98 6 3 吕 6 G8 6.88 5.5R了.8胳845 O8 4.88 7.1a 8 3g 18 8.8 1 8 9.13 9.38 9
10、 68 亏 89 4.39 0.a5 29 1.3 I 9 1.69 1.89 2.19 2.38 1.18 3.28 5.3盯.心9 0.19 2,69 5.19 7、89 2.R9 0 石93 19 3。35 39 4 1 39 6.99 4.69 7 29 4.89 7.59 5.39 8.19 与 69 8.49 5.89 8.88 1.98 4.08 6.18 8.69 1,19 3.69 6.19 9.0黑9 9.3 9 9.7 1 1 0 0.0连.户匀仁口 附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由 全国香料标准化中心归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主 要起草人 杨国华、徐易、黄振 卿。自 本标准实施之日 起，原轻工业部发布的部标准Q s 8 1 1-8 1(香料统一检验方法 按叶素测 定法 作废。24 3
