1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 5 2 9 一 1 9 9 6出 口 肉 残 留品 中 甲 氧 滴 滴 涕量 检 验 方 法Me t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f m e t h o x y c h l o r r e s i d u e s i n m e a t f o r e x p o r t1 9 9 6 一 0 4 一 2 9 发布1 9 9 6 一 1 0 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布S N 0 5 2 9 一 1 9 9 6前言 本 标准是 根据G B/T 1.1-
2、1 9 9 3 标准化工作导则 第1 单元:标准的起草与表述规则 第1 部分:标准编写的基本规定 中标准编写的基本规定及 S N/T 0 0 0 1-1 9 9 5 出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定 的要求进行编写的。其中测定方法采用了美国A O AC 公定分析方法 第1 5 版9 8 4.2 1 节所载的 动物 脂肪中有机氯 农药残留 量测定方法(凝胶渗透色谱法)。技术内容与原方法相同，经验证后，按规定格式要求作了编辑性修改。在标准中同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对肉品脂肪中甲氧 滴滴涕残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。本标准的附录 A
3、为提示的附录。本标准由中 华人民 共和国国 家进出口 商品检验局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国山东进出口商品检验局。本标准主要起草人:孙军、鞠永涛、墨东升。本标准系首次发布的行业标准。中 华人民共和国进出口商品检验行业标准出 口肉 品 中甲 氧 滴 滴 涕残 留 量 检 验 方 法s N 0 5 2 9 一 1 9 9 6Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f me t h o x y c h l o r r e s i d u e s i n me a t f o r e x p o r t1 范围 本标准规定了出口
4、肉品中甲氧滴滴涕残留量的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准 适用于出口牛肉、鹅肉中甲 氧滴滴涕残留量的检验。2 抽样与制样2.1 检验批 以不超过 2 5 0 0 件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标志、产地、规格和等级等。2.2 抽样数量 批量，件最低抽样数，件 1 -2 5 1 2 6 1 0 0 5 1 0 1 2 5 0 1 0 2 5 1-5 0 0 1 5 5 0 1-1 0 0 0 1 7 1 0 0 1 2 5 0 0 2 02.3 抽样方法 按2.2 规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件取一袋作为原 始样品，原始样品总量不少于2 k g,放人清洁容器内
5、，加封后，标明标记，及时送交实验室。如每件中 无小 包装，或有小包装但每袋重量超过2 k g，则可用灭菌的锋利刀具在抽出的包件中，每件割取不少于 1 0 0 g样品，混合后置清洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的总量不少于2 k g.盛入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。2.4 试样的制备 从取回原始样品中取出部分有代表性样品，将可食部分放入高速组织捣碎机中捣碎均匀。充分混匀，用四 分法缩分出 不少于5 0 0 g 作为试样。装入清洁的容器中，加封 后，标明标记。2.5 试样保存 将试样于一1 s 0C以下冷冻保存。注:在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含
6、量的变化中华人民共和国国家进出口商品检验局 1 9 9 6-0 4-2 9 批准1 9 9 6 一 1 0 一 0 1 实施 IS N 052 9一 19 96测定方法3-，方法提要 从试样中熔出脂肪，然后称取脂肪样，溶解于二氯甲烷一 环己烷(1+1)中，用凝胶渗透色谱法(GP C)将甲 氧滴滴涕残留物从脂肪中分离出来。用配有电子俘 获检测器(E C D)的气 相色 谱仪进行测定。用外标法定量，结果以脂肪计。3.2 试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1 二氯甲烷:经全玻璃装置重蒸馏。3.2.2 环己烷:经全玻璃装置重蒸馏。3.2.3 石油醚:经全玻璃装置重蒸馏，收集
7、 6 0 一9 0 馏份。3.2.4 甲氧滴滴涕标准品:纯度)9 9%.3.2.5 甲氧滴滴涕标准溶液:溶解 1 0.0 mg甲氧滴滴涕标准品于少量石油醚中，用石油醚定容至1 0 0 m L,摇匀，作为标准储备溶液，浓度为1 0 0 y L/m L。根据需要再用石油醚稀释配成适当浓度的标准工作溶液。3.2.6 玉米油:不含甲氧滴滴涕。3.3 仪器和设备3.3.1 气相色谱仪:配备电子俘获检测器(E C D)o3.3.2 微量注射器:1 0 K L,3.3.3 干燥箱。3.3.4 旋转蒸发器。I15 氮气:纯度)9 9.9 9 0 0,3.3.6凝 胶 色 谱 柱:6 0 c m X 2.5 c
8、 m(id)，内 填6 0 g B io b e a d s S X-3 树 脂(聚 苯 乙 烯 乞乙 烯 聚 苯)或 相 当者，2 0 0-4 0 0 目，分子量范围)4 0 0。用前需用2.0 g 添加甲氧 滴滴涕标 准品的玉米油，做对应的 流出曲线和添加回收率实验，以确定洗脱、收集条件。3.3.7 凝胶渗透色谱系统(G P C):由恒流泵，凝胶色谱柱(3.3-6)及紫外检测器构成。校准流速为5 mL/mi ne3.4 测定步骤14.1 M肪的熔制 称取足量 试样，置于带有玻璃棉塞的玻璃漏斗中。将漏斗置于2 5 0 m L 烧杯中，放在 1 0 0 士1 的干燥箱中加热，直至停止滴油为止，
9、充分混匀。3.4.2 净化 称取2.0 g(精确至0.1 g)上述混匀的液态脂肪，置于1 0 m l，容量瓶中，用二氯甲 烷一 环己 烷溶液(1+1)溶解并稀释至 1 0 mL，充分混匀。如有颗粒状物质存在，则离心或过滤。取 5 m L样液注人经校准的G P C进样管(进样管容纳5 m L 样液，即 相当于1.0 g 脂 肪试样)，通过 凝胶渗透色谱系统进行净化。用二氯甲烷一 环己烷溶液(1+1)洗脱，洗脱液收集于2 5 0 m L长颈烧瓶中。于3 0 以下旋转蒸发至近干。用1 0 mL石油醚(或其他适用于气相色谱电子俘获检测器的溶剂)将其溶解并定量转移至刻度试管中，在氮气流下浓缩至5.0 m
10、 L,3.4.3 测定3.4-3.1 气相色谱条件 a)色谱柱:1 8 5 0 m m X 2 mm(i d)玻璃柱，填充物为 1.9 5 写ov-2 1 0+1.5 0 o o v-1 7，涂于 C h r o-m o s o r b W-H P(1 0 0-1 2 0目);b)柱温:2 1 0 0C;s N 052 9一 19 96 c)进样口温度:2 4 0 ;d)检测器温度:2 5 0 C;e)载气:氮气，纯度)9 9.9 9%，流量 4 5 mL/mi n;f)进样量:5 K L.3.4-3.2 气相色谱测定 分别等体积注入标准工作溶液及样液于气相色谱仪中，按 3.4-3.1 条件进
11、行分析，响应值均应在仪器检测的线 性范围内。在上 述色谱条件下，甲 氧滴滴涕的保留时间约为1 5 m i n。标 准品 色谱图见附 录A中图 Al,3.4.4 空白试验 除不称取试样外，按上述测定步骤进行。15 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中甲氧滴滴涕残留含量:c h V h 扰(1)式中:X试样脂肪中甲氧滴滴涕残留含量(以脂肪基计),m g/k g;h 样液中甲氧滴滴涕的峰高，mm;气标准工作溶液中甲氧滴滴涕的峰高，mm;c 标准工作溶掖中甲氧滴滴涕的浓度，u g/m l-;V样液最终定容体积，mL;m最终样液所代表的脂肪量，9。注:空白值应从计算结果中扣除.4 测定
12、低限、回收率4 门测定低限 本方法测定低限为。.0 5 m g/k g,4.2 回收率 回收率的实验数据:甲 氧滴滴涕添加浓度在。.0 5 m g/k g 时，回收率为牛肉8 8.0%,鹅肉8 3.8 0 o;甲氧滴滴涕添加浓度在。.5 0 m g/k g 时，回收率为牛肉8 5.4%，鹅肉 1 0 1%;甲 氧滴滴涕添加浓度在3.0 0 m g/k g 时，回收率为牛肉9 4.5%,鹅肉1 0 3%0S N 05 29一 1 996 附录人(提示的附录)标准品色谱图卜例丈卜5图A 1 甲氧滴滴涕标准品(。.0 5 mg/k g)色谱图S N 0 5 2 9 一1 9 9 6Fo r e wo
13、 r d T h i s s t a n d a r d w a s d r a f t e d i n a c c o r d a n c e w i t h t h e r e q u i r e me n t s o f G B/T 1.1-1 9 9 3 D i r e c t i v e s f o rt h e w o r k o f s t a n d a r d i z a t i o n o n g e n e r a l r u le s f o r d r a f t i n g a n d p r e s e n t a t io n o f s t a n d a r
14、 d s a n d S N/T0 0 0 1-1 9 9 5 G e n e r a l r u l e s f o r d r a f t i n g t h e s t a n d a r d me t h o d s f o r t h e d e t e r min a t i o n o f p e s t ic id e,v e t e r i-n a r y d r u g r e s i d u e s a n d b i o t o x in s i n c o mm o d i t i e s f o r e x p o r t .I n t h i s s t a n
15、d a r d,t h e t e s t i n g m e t h o d f o ro r g a n o c h l o r i n e p e s t i c i d e r e s i d u e s i n a n ima l f a t s(g e l p e r m e a t io n c h r o ma t o g r a p h y)i n S e c.9 8 4.2 1,A O AC o f U.S.A.is a d o p t e d a s t h e m e t h o d o f d e t e r mi n a t i o n,w h i c h i s
16、t h u s t e c h n i c a l l y i d e n t i c a l w i t ht h a t o f A O A C;o n l y m i n o r e d i t o r i a l m o d i f i c a t i o n r e q u i r e d f o r t h e s t i p u l a t e d f o r m a t w a s m a d e a f t e r g o-in g t h r o u g h v e r i f i c a t i o n.I n a d d i t io n,me t h o d s o f s a mp l i n g a n d s a mp le p r e p a r a t i o n a r e a l s o s p e c i f i e d i nt h i s s t a n d a r d.Th e l imi t o f d e t e r mi n a t i o n i n t h is s t a n d a r d i s d e f i n e d
