1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 1 4 8 一 9 2出口水果中甲基毒死蟀残留量 检验方法Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f c h i o r p y r i f o s-m e t h y l r e s i d u e s i n f r u i t f o r e x p o r t1 9 9 2 门 2 一 2 5 发布1 9 9 3 一 0 5 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局 发 布中 华人民共和国进出口 商品检验行业标准出口水果中甲基毒死蟀残留量 检验方法S N 0 1 4 8 一9
2、2Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f c h i o r p y r i f o s-me t h y l r e s i d u e s i n f r u i t f o r e x p o r t代替 Z B B 3 1 0 2 2-8 8主题内容与适用范围本标准规定了出口柑桔和苹果中甲基毒死蟀残留量的抽样和测定方法。本 标 准 适 用 于 出 口 柑 桔 和 苹 果 a 甲 基 毒 死 蟀 残 留 量 的 检 验。抽样和制样2.1 检验批 以不超过 1 5 0 0 箱为一检验批，同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、标记、产地
3、、规格、等级等。2.2 样本大小 每批件数抽样件数，1口n亡 ，丈11 1-2 5 2 5-1 0 01 0 12 5 02 5 1 -1 5 0 02.3 取样工具和方法 取样必须按产地、分批次、论等级在不同部位随机取样，每件至少取 5 0 0 g作为原始样品，原始样品总量 不得少于2 0 0 她。24 试样的制备 将所取原始样品缩分出 1 0 0 o 8(柑桔去皮籽，取可食部分)，经组织捣碎机均化后分成两份，装人洁净容器内，密封，置于冰箱中保存，作为试样及备查样。并填写标签，注明品名、日 期、产地、垛位、取样量、报验号、申请单位、取样人。注:在抽样和试样制备的操作中，必须注意防止样品受到污
4、染或发生任何变化.3 测定方法3.1 方法提要 本方法 用丙酮提取试样中残留 甲基毒死蜂，以二氯甲 烷萃取丙酮提取液。以无水硫酸钠脱水，浓缩后，用二氯甲烷定容。最后用气相色谱仪进行测定，外标法定量。3.2 试剂和材料中华人民 共和国国家进出口 商品检验局1 9 9 2-1 2-2 5 批准1 9 9 3-0 5-0 1 实施s N 0 1 4 8 一9 23.2.1 丙酮:分析 纯。在全玻璃装置中蒸 馏。试剂纯度检查:将3 0 0 m L 试剂放 在K-D浓 缩器中，浓缩至5 m L。用 l O p L 微量进样器注入5 p L 浓缩液至气相色谱仪中，气相色谱仪的操作条件和测定农药时相同。不得
5、有干扰被测物的杂峰.3.2.2 二氯甲烷纯度检查同 3.2.1 条。3.2.3 硫酸钠:无水颖粒状，6 5 0 灼烧 4 h,贮于密封容器内。3.2.4 氯化钠:分析纯。3.2.5 硫酸钠溶液。硫酸 钠(3.2.3 条)5 0 g 溶解 于1 O O O m L蒸馏水中。3.2.6 甲荃毒死蟀标准品:纯度大于 9 9.。%。3.2.7 甲基毒死蟀标准溶液的配制:准确称取适量的甲基毒死蟀标准品(3-2.6 条)，用二氯甲烷配制成浓度为1.O m g/m L 标准储备溶液。根据需 要再配制成适用的浓度，作为标准 工作溶液。3.3 仪器和设备3.3.1 气相色谱仪并配备火焰光度检测器(磷滤光片，5
6、2 6 m m),3.3.2 微量进样器:l O p L,3.3.3 组织捣碎机:3 O O O r/m i n,3.3.4 分液漏斗:1 L,3.3.5 布氏漏斗:直径 1 l c m.3.3.6 K-D浓缩器。3.3.7 无水硫酸钠柱:筒形漏斗，直径 l c m，内装 1 0 c m高无水硫酸钠.3.4 测定步骤3.4.1 提取及净化 称取均匀试样 1 0 0.O g，于组织捣碎机内加人2 O O m L丙酮(3.2.1 条)，高速搅拌 2 m i n，然后减压过滤。将滤液转移至 分液漏 斗中，加入2 0 0 m L硫酸 钠溶液和2 0 0 m L二氯甲 烷(3-2.2 条).振摇3 m
7、i n，静置l h。分出水层，再用二氯甲烷(3.2.2 条)萃取2次，每次 1 0 0 m L。合并二氯甲烷萃取液，过无水硫酸钠柱(3-3.7 条)脱水，收集于K-D浓缩器中，浓缩至1 m L左右，用二氯甲烷0.2.2 条)定 容至 适当的 体积。3.4.2 测定3.4-2.1 色谱条件 a.色谱柱:玻璃柱1.5 m X 2 mm(内径)，填充物为3%(二/m)O V-1 7 涂于C h r o mo s o r b Q(8 0-1 0 0目筛);b，载气:高纯氮，纯度”.9 9%,4 0 m L/m i n;氢气:约4 5 mL/mi n;空气:约 S O m L/m i n;柱温:2 2
8、0 C;进样口温度2 8 0 C;检测器温度 2 8 0 C.色谱测定心已已卜乡 用微量注射器准确吸取适量净化后的样液，注入气相色谱仪中测量其峰值。用相应的工作曲线估计样液中农药的大约浓度，然后取与 样液中 农药浓度最接近的标准工作溶液与祥液等体积进样进行色谱测定。注:农药工作标准液及待测徉液中农药组分的响应值均应在仪器检测的线性范围之内，样液测定过程中要穿插标 准工作溶液的测定，以俭查检测器的灵敏度.3.4.3 空白试验 按上述操作步骤进行试剂空白试验。3.4.4 结果计算 s N 0 1 4 8 一9 2 用色谱数据处理机按适当的程序计算农药残留量，也可按下式计算。V XV.-叭 Xc.一M X式中:z 甲基 毒死蝉残留 量，m g/k g;H;样液中农药产生的峰高，mm;H.标准 工作溶液中 农药产生的峰高，m m;c,标准 工作 溶液中 农药的浓度，k g/m L;M试样量，9;V;-注入色谱仪中的样液体积,p L;V,注人色 谱仪中的标 准工作溶液体积,p L;V o 样液最后定容体积，mL.注:计算结果需将空白值扣除.附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国湖南进出口商品检验局、广西进出口商品检验局负贵起草。本标准主要起草人黄志强、袁智能、田继军.
