1、GB/T5009.73-2003粮食中二溴乙烷残留量的测定1范围本标准规定了用二溴乙烷熏蒸的粮食中二溴乙烷残留量的测定方法。本标准适用于用二溴乙烷熏蒸的粮食中二溴乙烷残留量的测定。浸渍法2试剂2.1丙酮：用气相色谱仪检验，应无干扰峰。2.2无水氯化钙。2.3氯化钠。2.4丙酮-水溶液：丙酮+水=5+1。2.5二溴乙烷标准使用液：用丙酮配制，并稀释至每毫升含0.2g二溴乙烷。3仪器3.1气相色谱仪附有电子捕获检测器。3.2气相色谱条件3.2.1色谱柱：2mX3mm(内径)，不锈钢柱，内装涂有15%聚丙二醇(polypropylene glycol)或15%Ucon LB-550X的60日80日C
2、hromosorb W。3.2.2记录仪：1mV,3.2.3纸速：0.5cm/min。3.2.4载气：氨气70mI./min.3.2.5柱温：140。3.2.6检测器、进样口温度：200。注：如无以上介绍的固定液，也可用以下色谱柱：20%0V-101涂于Chromosorb W HP80目100目上；30%DC-200涂于Gas Chrom Q80日100目上；10%DC-200涂于Chromosorb W AW-DMCS60目80目上：6%OV-210+4%SE30徐于Gas Chrom Q80日100目上。4分析步骤4.1试样处理试样贮存于5以下。快速称取50g试样（精确至0.001g)于250mL具塞锥形瓶中，加150mL丙酮-水溶液，密塞，摇匀，在2025暗处浸泡48h。24h振摇一次。吸取10.0mL上清液于541
