1、S N/T 1 1 0 7-2 0 0 2前 、冬曰 本标准是按照G B/T 1.1-1 9 9 3(标准化工 作导则第1 单元：标准的起草与表述规则第 1 部分：标准编写的基本规定 的要求进行编写。本标准在制定中参考了S B/T 1 0 1 9 0-1 9 9 3 蜂蜡 及 S N/T 0 6 2 1-1 9 9 6 出口 蜂蜡中碳氢化合物检验方法 和有关资料，对 S B/T 1 0 1 9 0-1 9 9 3 的抽样作了相应调整；对 S N/T 0 6 2 1-1 9 9 6 和 A S T M D1 3 4 2-1 9 9 2:1 9 9 6 棕搁腊中石蜡型碳氢化合物检验方法 两个碳氢化
2、合物检验方法的检测装置做了一定改进；对检验步骤及温度控制做了一定的修改；对检验用量做了 一定的调整，缩短了检测时间和节约了试剂，并等效采用了A S T M D 1 3 4 2-1 9 9 2:1 9 9 6。对出口 原蜂蜡和用原蜂蜡加工而成的黄蜡及白蜡的抽样、制样、感官、杂质、重量、包装及理化检验作了规定。本标准的附录A是标准的附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民 共和国浙江出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：陈国平、周平。本标准系首 次发布的出人境检验检疫行业标准。中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口蜂蜡检验规程S N/T 1 1 0 7-2 0
3、0 2R u l e s f o r t h e i n s p e c t i o n o f b e e s w a x f o r e x p o r t范围本标准规定了出口蜂蜡的抽样、检验及检验结果的判定。本标准适用于出口 原蜂蜡及用原蜂蜡加工而成的黄蜡、白蜡的检验。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。S B/T 1 0 1 9 0-1 9 9 3 蜂蜡 S N/T 0 6 2 1-1 9 9 6 出口 蜂蜡中碳氢化合物检验方法 A S T M
4、 D 1 3 4 2-1 9 9 2.1 9 9 6 棕搁蜡中 石蜡型碳氢化合物检验方法定 义 本标准采用下列定义。3.1 蜂蜡 工蜂蜡腺分泌的一种有机混合物，由于加工方式不同可分为原蜂蜡、黄蜡、白蜡等。3.2 原蜂蜡 将蜜盖蜡或蜜盖蜡和巢础经熔化后冷却而成的不规则块状的蜂蜡。3.3 蜜盖蜡 蜂蜜在巢础中 成熟后蜜蜂将巢础用蜡质密封的蜡，经熔化后冷却而成的不规则块状的蜂蜡。3.4 黄蜡 用原蜂蜡或蜜盖蜡经熔化、过滤除杂加工后冷却而成的规则块状蜂蜡。3.5 白蜡 用原蜂蜡或蜜盖蜡经熔化、过滤除杂、脱色等工艺加工后冷却而成的规则块状蜂蜡。样品的抽取和制备41 检验批 以不超一个 2 0 英尺标准集
5、装箱的 装人量为一检验批。一般原蜂蜡为5 0 k g 装 2 8 0 件，2 5 k g 装 5 6 0件，黄蜡和白蜡为 6 8 0 件，超过部分另列批次。同一检验批的商品应具有相同的特征，如品质、包装、标记、等级。42 抽样及样品制备器具 塑料样品袋、刀、锤子、3 k g 容积的不锈钢容器、电炉（或其他加热设备）。4.3 抽样数量 原蜂蜡按总件数的1 0 抽取；黄蜡和白 蜡按式（(1）抽取。每批至少抽 3 件，所抽件数偏少时，每件中中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局 2 0 0 2 一 0 5-2 0 批准2 0 0 2-1 1 一 0 1 实施S N/T 1 1 0 7-2 0 0 2
6、所抽的样品量适当 增加，总量不少于 2 0 0 g.（1）檐 一一 S式中：S 所抽样品的数量；N-整批货物总件数。4.4 抽样方法 根据报检单所列规格、件数、重量、啧头与实际货物核对相符后，按上、中、下各部位随机抽取。将所抽的原蜂蜡每件开包，倾倒在干净的水泥地上，抽取有代表性样品 3 块，并从每块上取 1 0 g-2 0 g，将所抽的黄蜡和白蜡开箱，从每箱的上、中、下各部抽取一块，并从每块上取1 0 g-2 0 g,45 样品制备 将每件抽取的样品，倒人不锈钢容器中隔水用电炉加热，待蜡样完全熔化后，搅拌均匀，自 然冷却后，从不锈钢容器中取出；或将完全熔化的蜡样经搅拌均匀后直接倒入装满自 来水
7、的大盆中，使其快速冷却（检验原蜂蜡杂质时用），待表面的水分干燥后，从中 取 1 0 0 8-1 5 0 g 的两份蜡样为理化检测样和留样。4.6 试样保存 样品存放地应清洁、千燥、无阳光照射，封存备查，并在样袋上标明标签。保存期为三个月。检验51 包装、标志和重量检验5.1 1 包装、标志5 门 11 包装 外包装应完整、清洁，内外包装无破损，包扎牢固。5，1.2 标志 标志应正确、清晰，品名、等级应与内容物相符。5，2 重量5.12.1 检验器具 普通磅秤，感量度。1 k g.5.1 2.2 检验步骤 对统一包装规格的可抽取 5 件1 0 件包装称重计算平均皮重。平均皮重得出后，逐件称取毛重
8、，再按式（2)计算被检样品重量：W W,一Wo ”一（2）式中：W净重，k g;W：毛重，k g;Wo 平均皮重，k g.5-2 感官检验5.2 门色泽和气味 将蜂蜡块放在光线充足的地方，观察其色泽是否鲜艳、一致，是否具有光泽感；嗅有无蜂蜡应有的气味，无油味和其他异味。5.2.2 表面及断面的组织状态检验 表面有无凹凸状波纹、中间突起；将蜡块从中间断开，观察断面有无异物，结构是否紧密，颗粒是否细腻，均匀，上 中下三层的颜色是否接近或一致。注对出口原蜂蜡应注重原包装蜂蜡的感官检验和综合评定。5 3 理化检验S N/T 1 1 0 7-2 0 0 2 试剂纯度若未标明的均为分析纯（A R级），所用
9、的水为蒸馏水或同等纯度 的水；理化检测样品用小刀削成小薄片作为试样装人干净的容器 内供检测用。5.3.1 熔点测定5.3.1.1 方法一 按 S B/T 1 0 1 9 0-1 9 9 3中 5.3.4 方法测定。5.31.2 方法二5.3.1.2.1 仪器 精密水银温度计（0-1 0 0 C，分度为 0.1 C)；两头开口的毛细玻璃管（长，0 m m 1 2 0 m m，内径0.9 m m-1.1 m m,壁厚0.1 m m-0.1 5 m m);4 0 0 m L高形烧杯；加热调温磁力搅拌器；秒表；不锈钢烧杯（碗）。5.3.1.2 2 试样 的制备 取一定量的试样（根据不锈钢容器的大小而定
10、）放人不锈钢容器中，在烘箱中熔化（或隔水加热熔化）后，用毛细管插入熔化的 蜂蜡中自 吸达 1 0 m m，在室温下自然冷却 4 h 以上或放人冰箱 2 h以 上至完全冷却凝固，除去毛细管外的蜡，毛细管内的蜡柱应无空隙和气泡。5.3.1.2.3 操作步骤 将已 制备好试样的毛细管用橡皮圈固定，并将蜡样的一端移至水银温度计的水银球中心持平；在4 0 0 m l.高形烧杯中加人冷水约 3 5 0 m L和磁搅拌棒，放在加热调温磁力搅拌器上，将已固 定好毛细管的温度计放人烧杯的中部，并将其固定；开启磁力搅拌并加热，调整升温速度为 1 C/m in，当温度升至5 5 C-5 8 时，降低升温速度为0.5
11、 0C/m in，注意观察温度计和毛细管中蜡的变化，当蜡在毛细管中开始上升时，温度计显示的温度即为蜡的熔点。5.3.1.2.4 平行试验允许误差不超过 0.5 0C，取平均值确定结果。注 两个方法同等有效。5.3.2 酸值测定 按 S B/T 1 0 1 9 0-1 9 9 3中 5.3.6 方法测定。5.3.3 皂化值测定 按S B/T 1 0 1 9 0-1 9 9 3 中5.3.8 方法测定。5.3.4 苯不溶物（杂质）测定 按 S B/T 1 0 1 9 0-1 9 9 3中 5.3.2 方法测定。5.3.5 密度（比重）测定 按 S B/T 1 0 1 9 0-1 9 9 3中 5.
12、3.3 方法测定。5.3.6 碘值测定 按 S B/T 1 0 1 9 0-1 9 9 3中 5.3.7 方法测定。5.3.7 碳氢化合物的测定5.3.7.1 方法一 按S N/T 0 6 2 1 测定。在操作过程中，将层析柱加热至 5 0 C-5 5 C，并保持温度，除去柱内的空 气，过柱时应控制调节活塞，滴速为 2 0.2 5 滴 m i n，不使液面低于硅胶表面。测定装置见图 1,5 N/T 1 1 0 7-2 0 0 2 图 1 碳氢化合物测定装置图5.3.7.2 方法二 本方法等效采用A S T M D 1 3 4 2-1 9 9 2:1 9 9 6.5.3.7.2 1 仪器及试剂
13、仪器：长 5 0 c m、内径 2 c m可控滴速可保温层析柱；2 5 0 m L标准口接收瓶；超级恒温器；烘箱；烧杯；马福炉；水捕真空器（或真空旋转蒸发器）；恒温水浴锅；分析天平（感量。1 m g),试剂：共氧化二铝（博克曼级活性 2 级以上，B r o k m a n n C la s s i f ic a t io n I u p)，正庚烷（化学级，C R)a0.5 m 0 1/1.氢氧化钾乙醇溶液（称取 2 8.0 6 g 氢氧化钾，用无水乙醇定容至 1 0 0 0 m L),0.5 m o l/I 盐酸标准溶液（用量筒取相对密度（(2 0 0C）为 1 1 8 g/m L的盐酸 4
14、5 m l,，于试剂中加入 9 5 5 m l，水摇匀，按G B 6 0 1 中4.2 配制、标定和计算）,1 环酚酞指示剂。5 3.7-2.2 试剂的制备 将 4 0 g 三氧化二铝放人增祸内，置于马福炉内用 3 0 0 C 活化 3 h-4h，取出放人干燥器中冷却备用。5.3.7.2.3 操作步骤 将干净的接收瓶置于烘箱内，用 1 0 5 一1 1 0 C 烘至恒重，并称重，精确至 1 m g o 将层析柱与接收瓶连接，层析柱内用一小团玻璃棉置于底部，倒人活化经冷却过的三氧化二铝约3 5 g，盖上一小团玻璃棉；将层析柱加热至 5 0 C-5 5 C，用8 0 m l-1 0 0 m L热的
15、正庚烷过柱，调节活塞使达到最大流速，轻拍柱体以除去柱内的空气，可适当抽真空（不能使正庚烷的液面低于三氧化二铝表面，保证层析柱的三氧化二铝内没有空气），当正庚烷与层析柱上层尚 存约 1 0 m m时，关闭活塞；倒掉接收瓶中 正庚烷，再连接好接收瓶。测定装置见图t o 称取试样 0.5 g -1 g 精确至 1 m g，于 1 5 0 m L烧杯中，加入 4 0 m L正庚烷，在7 0 左右水浴上加热使其完全溶解，备用。在层析柱内加入上述备用热的 蜂蜡正庚烷溶液，调整层析柱的滴速为 3 0-3 5 滴/m in，当液面降至三氧化二铝表面时，用热正庚烷 2 5 m L分两次洗涤烧杯和搅棒，倒人层析柱
16、内，再用 1 0 0 m L洗柱，并将柱内的残留正庚烷抽真空吸出。不取下层析柱，直接用水浴加热接收瓶，用水捕真空器适当抽真空（以正庚烷不剧烈沸腾为度），蒸发至近干，也可在 9 0 C-9 5 水溶上真空旋转蒸发回 收正庚烷，蒸发至近干，取下并擦干接收瓶外的水迹；将接收瓶放人 1 0 5 C -1 1 0 的烘箱内烘2 h以 r.，取出后放人干燥器内冷却至室温称重，直至恒重，并计算结果。注：在燕干接收瓶中的正庚烷过程中，不应使瓶中液体爆沸，以防止碳氢化合物的损失。5 3.7-2.4 验证试验 测定接收瓶内烘干的碳氢化合物的皂化值（方法见 5.3-3),皂化值不应的大于 2(K O H mg/妇，否则S N/T 1 1 0 7-2 0 0 2重新取样测定。5.3 7.2.5 碳氢化合物的计算见式（3),X(卜味 乒X 1 0 0。（3）式中：X-碳氢化合物含量，；G l 接收瓶的重量，g+G 接收瓶和瓶内的提取物（碳氢化合物）的重量，9；W试样重量，9。注计算结果取小数点后两位。5.4 检验结果的判定 根据检验结果，对照合约的要求判定合格与否。合约没有规定的，按 S B/T 1 0 1 9
