1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 动物源性食品中莫西丁克残留量检测方法液相色谱 质谱 质谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犿 狅 狓 犻 犱 犲 犮 狋 犻 狀狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊 犻 狀犳 狅 狅 犱 狊 狋 狌 犳 犳 狊狅 犳犪 狀 犻 犿 犪 犾 狅 狉 犻 犵 犻 狀犔 犆 犕 犛犕 犛犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前言本标准的附录、附录均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国重庆出入境检验检疫局负责起草。本标
2、准主要起草人：代汉慧、陈冬东、郗存显、马薇、王国民、李晓娟、彭涛。犛 犖犜 动物源性食品中莫西丁克残留量检测方法液相色谱 质谱 质谱法范围本标准规定了动物源性食品中莫西丁克残留量的制样和液相色谱 质谱质谱检测确证方法。本标准适用猪肉、鹿肉、羊肉、猪肾、猪肝、脂肪、奶和鱼肉中莫西丁克残留量的测定和确证。方法提要试样中残留的莫西丁克用乙腈提取，经 固相萃取柱净化后，用液相色谱 质谱质谱仪测定，外标法定量。试剂和材料所有试剂除特殊注明外，均为分析纯，水为 规定的一级水。乙腈：级。乙酸：级。乙酸铵。甲醇。正己烷。乙腈饱和的正己烷：正己烷与乙腈充分混合，取正己烷层备用。乙酸铵 乙酸：精确称取 乙酸铵（）
3、，加入 乙酸（），用水定容至 。乙腈溶液：量取乙腈 ，用水定容至 备用。乙腈溶液：量取乙腈 ，用水定容至 备用。莫西丁克（，编号：，分子式：）标准品：纯度大于或等于 。标准储备液：准确称取适量莫西丁克标准品，用甲醇配制成浓度为 的标准储备液。此溶液在避光保存。空白样品提取液：用不含莫西丁克的样品，按照 和 制备空白样品提取液。基质工作溶液：根据需要用空白样品提取液将标准储备液稀释成 、的标准工作溶液。置于避光保存。固相萃取柱：，使用前依次用 乙腈、乙腈溶液（）进行活化后备用。滤膜，有机系。仪器和设备 高效液相色谱 质谱质谱仪：三重四极杆质谱检测器，配电喷雾离子源（）。电子天平：感量为 和 。组
4、织捣碎机。犛 犖犜 旋涡混匀器。氮吹仪。离心机。均质器。具塞塑料离心管。固相萃取装置。试样的制备与保存 试样制备 猪肉、鹿肉、羊肉、肾脏、肝脏、脂肪和鱼肉取有代表性样约 ，用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于 下保存。奶取代表性样品约 ，搅拌均匀后装入洁净容器内密封并做好标识，于保存。试样保存制样操作过程中应防止样品受到污染。测定步骤 提取 肌肉（猪肉、羊肉、鹿肉）、内脏（肝脏、肾脏）、鱼肉称取（精确到 ）试样于 具塞塑料离心管中，加入 乙腈（），均质 ，离心 （），上清液转移至 容量瓶中，残渣再加入 乙腈重复上述操作一次，合并上清液，用水定容至 ，待净化。脂肪称取（精确
5、到 ）试样于 具塞塑料离心管中，加入 乙腈饱和的正己烷（），混匀 ，离心 （），上清液转移至 分液漏斗中，残渣再加入 乙腈饱和的正己烷重复上述操作一次，合并上清液。上清液中加入 乙腈（），振摇 ，静置分层，收集下层有机相，加入 乙腈重复提取一次，合并有机相，用水定容至 ，待净化。奶称取（精确到 ）试样于 具塞塑料离心管中，加入 乙腈（），混匀 ，离心 （），转移有机相至 容量瓶中，残渣再加入 乙腈重复上述操作一次，合并有机相，用水定容至 ，待净化。净化取 待净化液（）加入已活化的 柱（）中，乙腈（）淋洗，抽空 。乙腈洗脱，收集洗脱液，于 在氮吹仪上吹干，残渣用 乙腈（）溶解后，过 滤膜（），供
6、 测定。测定 液相色谱 质谱质谱条件）液相色谱 质谱质谱仪：三重四极杆质谱检测器，配电喷雾离子源（）；）色谱柱：，（内径），或相当者；）流动相：乙腈 乙酸铵（含 乙酸），梯度洗脱程序参见附录 中表 ；犛 犖犜 ）流速：；）柱温：；）进样量：；）离子源：电喷雾离子源；）扫描方式：正离子；）检测方式：多反应监测（）；）质谱质谱参考条件参见附录 中表 、表 。定性、定量测定按照 液相色谱 质谱质谱条件测定样液和标准工作溶液，外标基质曲线法测定样液中的莫西丁克残留量。样品中待测物残留量应在标准曲线范围之内，如果残留量超出标准曲线范围，应用空白样品提取液（）进行适当稀释。在上述色谱条件下，莫西丁克的质量
7、色谱峰保留时间约为 。标准品的多反应监测色谱图参见附录中图。在相同的实验条件下，样品与标准工作液中待测物质的质量色谱峰相对保留时间在 以内，并且在扣除背景后的样品质量色谱图中，所选择的离子对均出现，同时与标准品的相对丰度允许偏差不超过表规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。表使用定性液相色谱 质谱质谱时相对离子丰度最大允许误差相对丰度（基峰）相对离子丰度最大允许误差 大于 至小于等于 大于 至小于等于 小于等于 空白试验空白样品按上述测定步骤进行。结果计算和表述用数据处理软件中的外标法，或绘制标准曲线，按照式（）计算样品中莫西丁克残留量。犡（犮犮）犞犿 （）式中：犡 试样中莫西丁克的残留
8、量，单位为毫克每千克（）；犮 由标准曲线而得的样液中莫西丁克的浓度，单位为纳克每毫升（）；犮 由标准曲线而得的空白试验中的莫西丁克的浓度，单位为纳克每毫升（）；犞 样液最终定容体积，单位为毫升（）；犿 最终样液所代表的试样质量，单位为克（）。测定低限、回收率 测定低限本方法莫西丁克的测定低限为 。回收率添加浓度和回收率见表。犛 犖犜 表不同基质中莫西丁克添加浓度及回收率样品名称添加浓度（）回收率猪肉 猪肝 猪肾 牛奶 脂肪 鱼 羊肉 鹿肉 犛 犖犜 附录犃（资料性附录）流动相梯度洗脱参考条件）表 犃 流动相梯度洗脱程序时间 乙腈 乙酸铵 乙酸 表 犃 质谱条件电离方式 毛细管电压 源温度 去溶
9、剂温度 去溶剂气流氮气，锥孔气流氮气，碰撞气压氩气，（）监测模式多反应监测（）表 犃 多反应监测条件化合物母离子（）子离子（）锥孔电压碰撞能量 驻留时间莫西丁克 离子用于定量。）非商业性声明：附录所列参考质谱条件是在 型液质联用仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅为提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。犛 犖犜 附录犅（资料性附录）莫西丁克标准溶液多反应监测色谱图）图 犅 莫西丁克标准溶液多反应监测色谱图犛 犖犜 犉 狅 狉 犲 狑 狅 狉 犱犃 狀 狀 犲 狓犃，犃 狀 狀 犲 狓犅狅 犳 狋 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱犪 狉 犲 犻 狀 犳 狅
10、狉 犿 犪 狋 犻 狏 犲犪 狀 狀 犲 狓 犲 狊 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱 犻 狊狆 狉 狅 狆 狅 狊 犲 犱犫 狔犪 狀 犱 犻 狊狌 狀 犱 犲 狉 狋 犺 犲犮 犺 犪 狉 犵 犲狅 犳犖 犪 狋 犻 狅 狀 犪 犾 犚 犲 犵 狌 犾 犪 狋 狅 狉 狔犆 狅 犿犿 犻 狊 狊 犻 狅 狀犳 狅 狉犆 犲 狉 狋 犻 犳 犻 犮 犪 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犃 犮 犮 狉 犲 犱 犻 狋 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 狋 犺 犲犘 犲 狅 狆 犾 犲狊犚 犲 狆 狌 犫 犾 犻 犮狅 犳犆 犺 犻 狀 犪 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑 犪 狊犱
11、狉 犪 犳 狋 犲 犱犫 狔犆 犺 犻 狀 犪 犐 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犙 狌 犪 狉 犪 狀 狋 犻 狀 犲犐 狀 狊 狋 犻 狋 狌 狋 犲狅 犳犛 犮 犻 犲 狀 犮 犲犪 狀 犱犜 犲 犮 犺 狀 狅 犾 狅 犵 狔，犈 狀 狋 狉 狔 犲 狓 犻 狋 犐 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犙 狌 犪 狉 犪 狀 狋 犻 狀 犲狅 犳犆 犺 狅 狀 犵 狇 犻 狀 犵 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑 犪 狊犿 犪 犻 狀 犾 狔犱 狉 犪 犳 狋 犲 犱犫 狔犇 犪 犻犺 犪 狀 犺 狌 犻，犆 犺 犲 狀犱 狅 狀 犵 犱 狅 狀 犵
12、，犡 犻 犮 狌 狀 狓 犻 犪 狀，犕 犪狑 犲 犻，犠 犪 狀 犵犵 狌 狅 犿 犻 狀，犔 犻狓 犻 犪 狅 犼 狌 犪 狀，犘 犲 狀 犵狋 犪 狅犛 犖犜 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犿 狅 狓 犻 犱 犲 犮 狋 犻 狀狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊 犻 狀犳 狅 狅 犱 狊 狋 狌 犳 犳 狊狅 犳犪 狀 犻 犿 犪 犾 狅 狉 犻 犵 犻 狀犔 犆 犕 犛犕 犛犿 犲 狋 犺 狅 犱犛 犮 狅 狆 犲犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狊 狆 犲 犮 犻 犳 犻 犲 狊 狋 犺 犲犿 犲 狋 犺 狅 犱 狊狅 犳 狊 犪 犿 狆 犾 犲狆 狉
13、 犲 狆 犪 狉 犪 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱狇 狌 犪 犾 犻 犳 犻 犲 犱犪 狀 犱狇 狌 犪 狀 狋 犻 犳 犻 犲 犱犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀犫 狔 犾 犻 狇 狌 犻 犱犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔 犿 犪 狊 狊狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔狅 犳犿 狅 狓 犻 犱 犲 犮 狋 犻 狀狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊 犻 狀犳 狅 狅 犱 狊 狋 狌 犳 犳 狊狅 犳犪 狀 犻 犿 犪 犾 狅 狉 犻 犵 犻 狀 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱 犻 狊犪 狆 狆 犾 犻 犮 犪 犫 犾 犲 狋 狅狋
14、犺 犲犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犿 狅 狓 犻 犱 犲 犮 狋 犻 狀 狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊 犻 狀狆 犻 犵犿 犲 犪 狋，狏 犲 狀 犻 狊 狅 狀，犿 狌 狋 狋 狅 狀，狆 犻 犵犽 犻 犱 狀 犲 狔，狆 犻 犵 犾 犻 狏 犲 狉，狆 犻 犵犳 犪 狋，犿 犻 犾 犽犪 狀 犱犳 犻 狊 犺 犘 狉 犻 狀 犮 犻 狆 犾 犲犜 犺 犲狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊狅 犳犿 狅 狓 犻 犱 犲 犮 狋 犻 狀 狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊 犻 狀 狋 犺 犲 狋 犲 狊 狋 狊 犪 犿 狆 犾 犲犪 狉 犲犲 狓 狋 狉 犪 犮 狋 犲 犱
15、狑 犻 狋 犺 狋 犺 犲犪 犮 犲 狋 狅 狀 犻 狋 狉 犻 犾 犲 犃 犳 狋 犲 狉 狆 狌 狉 犻 犳 犻 犲 犱犫 狔犆 狊 狅 犾 犻 犱狆 犺 犪 狊 犲犲 狓 狋 狉 犪 犮 狋 犻 狅 狀犮 狅 犾 狌 犿 狀，狋 犺 犲 狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊犪 狉 犲犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犲 犱犫 狔 犾 犻 狇 狌 犻 犱犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔 犿 犪 狊 狊狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔，狇 狌 犪 狀 狋 犻 犳 犻 犲 犱犫 狔犲 狓 狋 犲 狉 狀 犪 犾 狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱犿 犲 狋 犺 狅 犱
16、犚 犲 犪 犵 犲 狀 狋 狊犪 狀 犱犿 犪 狋 犲 狉 犻 犪 犾 狊犝 狀 犾 犲 狊 狊狊 狆 犲 犮 犻 犳 犻 犲 犱，犪 犾 犾 狉 犲 犪 犵 犲 狀 狋 狊狊 犺 狅 狌 犾 犱犫 犲狅 犳犪 狀 犪 犾 狔 狋 犻 犮 犪 犾 犵 狉 犪 犱 犲；“狑 犪 狋 犲 狉”犻 狊犌 犅犜 狑 犪 狋 犲 狉 犃 犮 犲 狋 狅 狀 犻 狋 狉 犻 犾 犲：犎 犘 犔 犆犵 狉 犪 犱 犲 犃 犮 犲 狋 犻 犮犪 犮 犻 犱：犎 犘 犔 犆犵 狉 犪 犱 犲 犃犿犿 狅 狀 犻 狌 犿犪 犮 犲 狋 犪 狋 犲：犎 犘 犔 犆犵 狉 犪 犱 犲 犕 犲 狋 犺 犪 狀 狅 犾：犎 犘 犔 犆犵 狉 犪 犱 犲 狀 犺 犲 狓 犪 狀 犲 犃 犮 犲 狋 狅 狀 犻 狋 狉 犻 犾 犲狊 犪 狋 狌 狉 犪 狋 犲 犱狀 犺 犲 狓 犪 狀 犲：狀 犺 犲 狓 犪 狀 犲狊 犪 狋 狌 狉 犪 狋 犲 犱犫 狔犪 犮 犲 狋 狅 狀 犻 狋 狉 犻 犾 犲 犿犿 狅 犾犔犪 犿犿 狅 狀 犻 狌 犿犪 犮 犲 狋 犪 狋 犲犪 狀 犱 犪 犮 犲 狋 犻 犮犪 犮 犻 犱
