1、SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3050-2011出口食品接触材料纸、再生纤维材料食品模拟物中抗氧化剂的测定气相色谱-质谱法Food contact materials for export-Paper,regenerated fiber materials-Determination of antioxidants in food simulants-Gas chromatography-mass spectrometry method2011-09-09发布2012-04-01实施中华人民共。和、国发布国家质量监督检验检疫总局SN/T3050-2011前言本标准按照GB/T
2、1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：孙忠松、王境堂、杜恒清、张清智、王仑。SN/T3050-2011出口食品接触材料纸、再生纤维材料食品模拟物中抗氧化剂的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了食品模拟物中抗氧化剂叔于基对羟基曲香醚、2,6二叔丁基对羟基苯酚、B(4-羟基3,5-二叔丁基苯基)丙酸正十八酯的气相色谱-质谱测定方法，本标准适用于食品模拟物水、3乙酸水溶液、10%乙醇水溶液、精炼橄榄油中抗氧化剂叔
3、丁基对羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对羟基苯酚、（控基-3，二反丁基苯基）丙酸正十八酯的测定。本方法对水基食品模拟物测定低限为0.1mg,橄榄油模拟物测定低限为0.5mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文售，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验万法GB/T23296.1食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟液特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟液暴着条件选择的指南3方法原理水基食品模拟物中的目标物正己能提取，经浓缩定容后，进气相色谱质谱
4、仪测定；精炼橄榄油模拟物经正己烷溶解，乙腈提取，提液经浓缩定容后，进气相色谱质谱仪测定。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的二级水。4.1正己烷：HPLC级。4.2无水乙醇。4.3冰乙酸：优级纯。4.4乙睛：HPLC级4.5精炼橄榄油。4.6乙腈饱和的正己烷：正己烷中加入乙腈饱和。4.7正己烷饱和的乙睛：乙腈中加入正己烷饱和。4.8叔丁基对羟基茴香醚：纯度大于等于99%。4.9二叔丁基对羟基苯酚：纯度大于等于99%。4.103(4-羟基-3,5-二叔丁基苯基)丙酸正十八酯：纯度大于等于99%。4.11标准储备溶液：分别准确称取适量的每种抗氧化剂标准品，用正
5、己烷分别配制成质量浓度为SN/T3050-20111000g/mL的标准储备溶液，标准储备液04避光保存。4.12标准工作液：a)水基模拟物介质：根据需要用正己烷(4.1)将标准储备溶液(4.11)稀释成适用浓度的标准工作液；b)橄榄油模拟物介质：按7.1.2处理不含待测物的橄榄油，用得到的提取液将抗氧化剂标准储备溶液(4.11)稀释成适用浓度的基质匹配标准工作液。4.13滤膜：0.454m。5仪器与设备5.1气相色谱-质谱仪。5.2离心机：10000r/min。5.3液体混匀器。5.4旋转蒸发器5.5分析天平：感量0.1mg。6试样制备与保存6.1试样的制备迁移试验物的类别、选用和迁移条件依
6、据GB/T23296.1执行。6.2试样的保存模拟食品物在04下避光、密闭保存。7测定步骤7.1试样的处理7.1.1水基模拟物准确移取迁移试验得到的水基模拟物5mL于离心管中，加入10.0mL正己烷，于液体混匀器上快速混匀1mi后，离心分层，用胶头吸管将正己烷层转入浓缩瓶内。如上操作再用正己烷提取两次，合并正己烷于浓缩瓶内，在40下浓缩至约1mL,将浓缩液转移至5mL刻度管中，正己烷定容至5mL,过0.45m滤膜，待气相色谱-质谱仪分析。7.1.2橄榄油模拟物准确称取1.00g橄榄油于离心管中，加入5.0mL乙腈饱和的正己烷(4.6)，在液体混匀器上快速混匀以充分溶解油样，加入10.0mL正己
7、烷饱和的乙腈(4.7)，于液体混匀器上快速混匀1mn后，离心分层，用胶头吸管将乙腈层转入浓缩瓶内。如上操作再用乙腈提取两次，合并乙腈于浓缩瓶内，在40下浓缩至约1mL,将浓缩液转移至5mL刻度管中，用乙腈定容至5mL,过0.454m滤膜，待气相色谱质谱仪分析。2SN/T3050-20117.2测定7.2.1气相色谱-质谱仪条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的：a)色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱15m0.25mm0.10um,或相当者；b)载气：He,纯度为99.999%；c)程序升温：初温80，保持1min;以8/min程
8、序升温至130；以40/min程序升温至300保持10min:d)进样口温度：260：e)进样方式：不分流进样，lmin后开阀；D进样量：1Lg)质谱接口温度：280；h)离子化方式：电子电离源(EI),离子源温度：230；i)离子化电压：70eV;j)测定方式：选择离子监测(SIM),参见表1。表13种抗氧化剂的保留时间和特征离子选择离子序号名称保留时间/min丰度比m/21叔丁基对羟基茴香醚7.32165,180,137100:48:46二叔丁基对羟基苯酚7.45205,220,206100：24:17B(4-羟基-3,5-二叔丁313.47530,531,515100:51:18基苯基)
9、丙酸正十八酯注：选择离子中的数字带下划线的为定量离子。7.2.2气相色谱-质谱检测及确证根据样品中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，按7.2.1相同条件下，分别对标准工作液与样液等体积参插进样测定。标准工作溶液和待测样液中目标物的响应值均应在仪器检测的线性范围内。进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选离子均出现，并且其丰度比与标准品的丰度比值在允许范围内（允许范围见表2），则可判定样品中存在相应的目标物。表2气相色谱-质谱定性确证相对离子丰度最大容许误差相对丰度（基峰）/%502050102010GCMS相对离子丰度最大允许误差/%101520503
