1、l .N中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 1 4 6 一 9 2出 口烟叶及烟 叶制 品中 一 渔 一 生-.j 一 /、/、/、滴 滴 涕 残 留 量 检 验 方 法M e t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f BHC a n d DDT r e s i d u e s i n t o b a c c o a n d t o b a c c o p r o d n c t s f o r e x p o r t1 9 9 2 一 1 2 一 2 5 发布1 9 9 3 一 0 5 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局
2、 发 布中华人民共和国进出口 商品检验行业标准出口烟叶及烟叶制品中六六六滴滴 涕残 留里 检 验 方 法s x 0 1 4 6 一 9 2Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f皿 HC a n d DDT r e s i d u e s i n t o b a c c o a n d t o b a c c o p r o d u c t s f o r e x p o r t代替 Z B X 8 7 00 1 一841 主肠内容与 适用范围 本标准规定了出口 烟叶和烟叶 制品中 六六六、滴滴涕残留 量的抽样和测定方法。本标准适用于出口 烟叶
3、和 烟叶 制品中六六六、滴滴涕残留量的检验。2 抽样和制样2.1 检验批 以不超过 1等;2.2 样本大小0 0。件为一检验批，同一检验批的商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、批次、等级批量(件)最低抽取数(件)5 0 以下5 1 -1 0 01 0 1-1 5 01 5 1 -2 0 0 2 0。件以上每增 5 0 件 不足 5 0件按 5 0 件计)增取 1 件。2.3 抽样工具和方法 打开一件烟叶的端，分左、中、右三个部位随机取三点，每件取3 把，未扎把者，拣取叶片，所取的样品装 入塑料袋里，密封作为 原始样品。2.4 试样的制备 将取回的 原始样品 全部磨碎或随 机地取部分磨 碎，
4、全部通过 2 0 目 筛，用四分法缩分出均匀样品二份(每 份2 5 0 g)，作 实 验 室 样品 供 检 验 和 复 验:实 验 室 样 品 必 须 立 即 密 封 并 填 写 标 签，注 明 品 名、日 期、垛位、报验号、申请单位、抽样人2.5 样品 保存 试 样 制 备 后 应保 存于 密闭 容 器内。注:抽样和制样过程中应防止样品受到污染或发生任何变化。中 华人民 共和国国家进出口 商品检验局1 9 9 2-1 2-2 5 批准1 9 9 3 一 0 5 一 0 1 实施 1s N 0 1 4 6 一9 2测定方法3.1 方法提要 试样用脂肪提取器抽提农药残留量，提取液用浓硫酸净化，净
5、 化液浓缩后用 气相色谱电 子俘获检测器测定。3.2 试剂和材料3.2.1 石油醚:重蒸馏，收集6 5 -7 5 馏分.取3 0 0 m L 在旋转蒸发器中浓缩至5 m L，在与测定方法相同的色谱条件下，取5 p L 进行测定，除石油醚峰外，无干扰欲测物的杂峰。3.2.2 蒸馏水:取蒸 馏水1 0 0 m L 用石油醚 1 0 m L 提取，在与测定方法相同的 色谱条件下，取5 I L提取液进行测定，应无千扰欲测物的杂峰。3.2.3 苯:分析纯，重蒸馏.3.2.4 丙酮:分析纯，重蒸翻。3.2.5 无水硫酸钠:分析纯，6 5 0 灼烧 4 h,贮于密封瓶中备用。3.2.6 硫酸钠水溶液(2 0
6、 g/L):将2 g 无水硫酸钠(3.2.5)溶于蒸馏水中，稀释至1 0 0 m L.3.2.7 浓硫酸:优级纯。3.2.8 内 标物环氧七氯及农药标准品:纯度均”%。.3.2.9 内 标物标准溶液及 农药标准溶液的配制:准确称 取适 量的环氧七氯、甲 体六六六、乙体六六六、丙 体 六 六 六、丁 体 六 六 六、对，对 一 滴 滴 依 邻，对 一 滴 滴 涕，对，对，一 滴 滴 滴、对，对 气 滴 沛 涕，用少 量 的 苯 溶解，然后用石油醚分别配成浓度为。1 0 0 m g/m L的标准储备溶 液。根据需要再配制成适用浓度的 提合农药标准工作溶液和内标物标准工作溶液。32.1 0 含内标物
7、混合农药标准工 作溶液:取适量混合农药标准工作溶 液和内标物标准 储备溶液，配制成合用的含内标物混合 农药标 准工 作溶液。3.2.1 1 脱脂棉和滤纸筒:用丙酮一 石油醚(2+8)混合液1 0 0 m L回 流2 h 后，取出挥发至干，保存 手清洁容器中备用。3.3 仪器和设备3.3.1 气相色谱仪并配备电子俘获检测器。3.3.2 微量注射器:1 0 p L,3.3.3 脂肪提取器:1 5 0 mL.3.3.4 旋转蒸发器。3.3.5 气流吹蒸浓缩装置。3.3.6 分液漏斗:1 2 5 m L.3.3.7 容量瓶:5 0 m L,1 0 0 m L.3.3.8 无水 硫酸 钠柱:筒形漏斗，内
8、 装5 c m高的无水硫酸钠(3.2.5),3-4 测定步骤3.4.1 提取:称取制备好的试样5.0 g 于滤纸筒内，试样 表面覆盖少许脱脂棉，装人提取器中，加丙酮-石油醚(2 十8)混合液1 0 0 m L于提取瓶中，在水浴上浸抽 4 h,(回流速度每小时8 1 0 次)，取出 滤纸筒。3.4.2 净化:将提取瓶中 提取液浓缩至约4 0 m L，转入1 2 5 m L分液漏斗内，用石油醚以少量 多次洗涤提取 瓶，洗液并入分液漏斗内，使总体积达4 5 m L。然后加入4.5 m L浓硫酸，轻轻振摇后猛烈振摇1 m i n,静置分层，弃去酸液。将石油醚液从上口 倒人另一 个分液漏斗内，再按上述操
9、作 净化一次，然后用硫酸钠水溶液(3.2.6)5 0 m L洗涤石油醚液，振摇1 m i n,静置分层，弃去水层，再如上洗涤一次，然后将石油醚液通过无水硫酸钠柱脱水，用石油醚洗涤 数次，收集于容量瓶内，定容5 0 m L，供气相色谱测定用。S N 0 1 4 6 一9 23.4-3 测定3.4.3.1 色谱条件 a.色谱柱:玻璃住2 m X-3 m 币(内 径)，填充 物1.6 0 o(m/m)O V-1 7 和6.4%(二/m)0 V-2 1 0 混合液涂于G a s C h r o m Q9 9.9 9%,3 0 m L/m i n;c.柱温:1 9 0;d.进样口 温度:2 3 0;e.
10、检测器温度:2 5 0。3.4-3.2 色谱测定 准 确他取适量上述净化液进行浓缩或稀释，定量加入内标物标准溶液后定容，作为色谱测定的样液，同时选择与样液中 农药含 量情况相近的标准工作溶液进行色谱测定。注:各组分出 峰顺序为:甲体六六六、丙体六六六、乙体六六六、丁体六六六、环氧七抓、对，对气 滴滴依、邻，对气 滴 滴涕、对，对忆 滴滴滴、对 对气 滴滴涕。含内标物混合农药标准工作溶液及样液中农药及内标物的响应值，均应在仪器线性范围内，3.4.4 空白试验 按上述测定步骤进行。3.4-5 结果计算 用色谱数据处理机 计算各种农药残留 量，也可按下式分别计算:。-日 X脚一气 Xcl一 Xh-h
11、l -一 X式中:z 样 液中 农药某组分残留量，m g/k g;h 样液中农药峰高，mm;h 一 含内 标 物 混 合 浓药 标 准 工 作 溶 液 中 农 药 峰 高，m m;h;样液中内标物峰高,mm;h;含内 标物混合农药标准工作溶液中内标物峰高，m m;i 含内 标物馄合农药标准工作溶液中农药浓度，m g/m L;:样液浓度，g/m L;。样液中内标物浓度，m g/m L;日 含内 标物混合农药标准工作溶液中内标物浓度，m g/m L.注 计算结果需将空白值扣除。附加说明:本标准由 中华人民共和国国家进出口 商品 检验局 提出。本标准由 中华人民共 和国 上海进出口 商品 检验局、湖北进出口 商品 检验局起草。本标准主要起草人陈 余英、习娟华、卢康全。
