1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 4 9 8 一 9 5出口肉类中磺胺间二甲氧4 8 1,咤残留量 检验方法M e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f s u l f a d i me t h o x i n er e s i d u e s i n m e a t f o r e x p o r t1 9 9 5 一 1 1 一 2 8 发布1 9 9 6-0 1 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口肉类中磺胺间二甲氧喀咤残留量 检验方法S N 0 4
2、9 8 一9 5M e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f s u l f a d i m e t h o x i n er e s i d u e s i n me a t f o r e x p o r t主题内容与适用范围本标准规定了出口肉类中磺胺间二甲氧嗜吮残留量的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口 冻鸡、分割猪肉、分割牛肉、填鸭中磺胺间二甲 氧嗜 Pit 残留量的检验。2 抽样和制样2.1 检验批 以不超过 2 5 0 0 件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2
3、 抽样数量 批量，件最低抽样数，件 1-2 5 1 2 61 0 0 5 1 0 1-2 5 0 1 0 2 5 1 5 0 0 1 5 5 0 1 1 0 0 0 1 7 1 0 0 1 2 5 0 0 2 02.3 抽样方法 按2.2 规定的 抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取5 0 0 g(或一袋)作为原始样品，原始样品总重量 不少于2 k g。放入清洁容 器内，加封后，标明标 记，及时送交实验室。2.4 试样制备 从每袋原始样品中取出部分有代表性样品，将可食部分放入高速组织捣碎机中捣碎均匀。充分混匀，用四分法缩分出不少于 5 0 0 g试样。装人清洁的容器内，加封后，标明标记。2.
4、5 样品保存 将试样于一1 8 C 以下冷冻保存。注:在抽样及制样过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化3 测定方法3 门方法提要 肉类中残留的磺胺间二甲氧喀吮采用乙睛提取，提取液加盐酸溶液后蒸去乙睛，再用正己烷分配净化。用氢氧化钠溶液调节p H至5.5-6.0，加三氯甲烷反提取，以重氮甲烷甲醋化，用配有电子俘获检测中华人民共和国国家进出口商品检验局1 9 9 5-们 一 2 8 批准1 9 9 6-0 1 一 0 1 实施 1S N 0 498 一 95器的气相色谱仪测定，外标法定量3.2 试剂和材料 除特殊规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2 门乙 睛:用全玻璃器皿重
5、蒸馏，收集8 1 8 2 馏分。3.2.2 正己烷:用全玻璃器皿重蒸馏，收集 6 7 6 9 0C 馏分。3.2.3 三氯甲烷:用全玻璃器皿重蒸馏，收集 6 1-6 2 馏分3.2.4 乙 酸乙 醋:用全玻璃器皿重蒸馏，收 集7 6 7 8-C 馏分。3.2.5 丙酮。3.2.6 乙醚:用全玻璃器皿重蒸馏，收集3 3-3 4 C 馏分。3.2.7 柠檬酸三钠溶液:取柠檬酸三钠，用水制备成饱和溶液。3.2.8 无水硫酸钠:6 5 0 灼烧 4h。冷却后贮于密封容器中备用3.2.9 重氮甲烷一 乙醚溶液:在 1 2 5 mL的蒸馏瓶中，加入 3 5 ml，乙醇,1 0 mL乙醚和 1 0 mL氢氧
6、化钾水溶液(6 g/1 0 m L)。放入磁棒，并固 定在磁力搅拌器加 热板上的 水浴中。连接漏斗和冷凝 器并串联两个1 2 5 mL锥形瓶，锥形瓶中各置有 1 0 mL乙醚。冷凝收集管插人乙醚液面下，锥形接收瓶置于冰浴中。滴液漏斗内盛有2 1.5 g 的N 一 甲 基-N 一 亚硝基 P-甲 苯磺酞胺溶于1 4 0 m l乙醚的溶液(重氮试 剂)。加 热水浴至7 0 C，进行蒸馏，蒸馏瓶内溶液边用磁力搅拌，边滴加重氮试剂，滴完全部溶液的时间控制在2 0 m i n 以上。当馏出液近于无色时，停止蒸馏。将两个锥形接收瓶中的溶液合并，并在 7 0 水浴上重蒸馏。将馏出液(重氮甲烷一 乙醚溶液)密
7、封，并于一1 8 保存。保存期一个月。当心:重氮甲 烷有毒，有特异性过敏，而且易引起爆炸。配制重氮甲 烷 乙 醚溶液、甲酷化或蒸发均应在通风橱中 进 行重氮甲烷一 乙醚溶液应贮于冷冻器内，不要暴露于直射阳光或强烈的人工光。3.2.1 0 磺胺间二甲 氧09标准品:纯度)9 9 y o,3.2.1 1 磺胺间二甲氧IC 10标准溶液(0.1 0 0 m g/m L):准确称取 1 0.0 m g 的磺胺间二甲氧qIq标准品，用少量丙酮溶解并准确定容至 1 0 0 m L,摇匀，为标准储备液根据需要再配制成适用浓度的标准工作溶液。3.3 仪器和设备3.3.1 气相色谱仪:配备电子俘获检测器和毛细管
8、柱上进样器3.3.2 高速组织捣碎机。3.3.3 振荡器。13.4 旋转蒸发器。3.3.5 恒温水浴锅。3.3.6 全玻璃系统蒸馏装置。3.3.7 p H计。3.4 测定步骤3.4.1 提取 取经绞碎混匀的试样约2 0 g(精确至。.1 g)于2 5 0 m L具塞锥形瓶中，加入5 0 m L乙 睛，于振荡器上提取3 0 mi n,用中速定量滤纸将乙睛提取液过滤于蒸发瓶中，并用3 0 m L乙睛分三次洗涤残渣。加人l o m 工 盐酸溶液(1 m o l/L)，然 后在3 5 水浴中 旋转蒸发浓缩以除去有机 溶剂。3.4.2 净化 将酸相移入至1 2 5 m l分液漏斗中，再用1 0 m L
9、盐酸溶液(1 m o l/L)分两次洗涤蒸发瓶，并将洗液并入1 2 5 m L分液漏斗中 加入2 0 mL正己烷，振摇 1 m i n,静置1 0 min，弃去有机层 再用 2 X2 0 ml正己烷重复净化两次。然后在酸相中加人 2 0 mI饱和柠檬酸三钠溶液，用氢氧化钠溶液(3 m o l/L)调节p H至5.5-6.。用3 X2 0 m L三 氯甲 烷振摇提 取三次。合并三氯甲 烷提取液，经无水硫酸钠脱水后，收集于 1 0 0 mL蒸发瓶中，然后在 3 5 水浴上旋转蒸发至干。s N 049 8 一 953.4.3 甲酉 旨 化 加人1 mL丙酮以溶解残渣，再加入2 m L重氮甲烷一 乙醚
10、溶液，加塞。室温下避光放置 3 0 m i n，其间进行断 续轻 摇。反应结束后，通以氮 气流吹 干。准确加入2.0 0 m L乙酸乙酷 一 正己 烷混合液(3 十7)以 溶解残渣，供气相色谱测定。3.4.4 标准溶液甲酉 旨 化 取适用浓度的标准工作溶液于具塞试管中，用氮气吹干，按上述操作进行甲醋化后，供气相色谱测定。3.4.5 X(定3.4.5.1 色谱条件 a 色谱柱:3 0 m X 0.5 3 m m(i d)X 1.0 y m(膜厚),H P 5 0+石 英毛细管柱，或相当 者;b.色谱柱温度:2 7 0 C;c.进样口温度:2 8 0-C;d.检测器温度:3 0 0 C;e.载气、
11、尾吹气;氮 气，纯度)9 9.9 9 0 o,7 5 c m/s;尾吹气，5 0 m L/m i n;f.进样方式:柱上进样;S.进样量:2 夙。3.4.5.2 色谱测定 分别准确注入 2 K L的样品溶液及适用浓度的磺胺间二甲氧啼I t 甲F3 9 标准工作溶液于气相色谱仪中，按上述条件进行色谱分析。响 应值均应在仪器检测的线性范围 之内。在上述色谱条件下，磺胺间二甲氧啼吮甲醋的保留时间约为 7.5 mi n,3.4.6 空白实验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。3.5 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按下式计算试样中磺胺间二甲氧vI t 残留含量:人 v h,m式中:X 试样中磺胺间
12、二甲 氧嗜陡含量,m g/k g;h 样液中磺胺间二甲氧哮吮甲醋的色谱峰高,mm;h,标准工作液中磺胺间二甲氧嗜吮甲醋的色谱峰高，mm;标准 工作 液中磺胺间二甲氧啼吮浓度，y g/m L;v样液最终定容体积，m L;m 最终祥液所代表的试样量，9。注:计算结果需将空白值扣除。测定低限、回收率4.1 测定低限 本方法的测定低限为。0 1 m g/k g.4.2 回收率 回收 率的实验 数据:磺胺间二甲 氧嚓陡添加浓度在。.0 1-0.1 0 m g/k g 范围内，回 收率为7 4.0%一1 0 7.0%oS N 049 8一 95附加说明本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准
13、由中华人民共和国吉林进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人牟峻、荣会。P r o f e s s i o n a l S t a n d a r d o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o fC h i n a f o r I mp o r t a n d E x p o r t C o mm o d i t y I n s p e c t i o nS N 0 4 9 8 一9 5M e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f s u l f a d i me t h o x i n e
14、r e s i d u e s i n me a t f o r e x p o r t1 S c o p e a n d f i e l d o f a p p l i c a t i o n T h is s t a n d a r d s p e c i f i e s t h e m e t h o d s o f s a mp l i n g,s a mp l e p r e p a r a t i o n a n d d e t e r min a t i o n b y g a sc h r o m a t o g r a p h y o f s u l f a d i m e
15、t h o x i n e r e s i d u e s i n m e a t f o r e x p o r t T h i s s t a n d a r d i s a p p l i c a b l e t o t h e d e t e r mi n a t i o n o f s u l f a d i m e t h o x i n e r e s i d u e s i n f r o z e n c h ic k e nf r o z e n p o r k,f r o z e n b e e f,f r o z e n d u c k f o r e x p o r t
16、.2 S a mp l i n g a n d s a mp l e p r e p a r a t i o n2.1 I n s p e c t io n l o t T h e q u a n t i t y o f a n i n s p e c t i o n l o t s h o u l d n o t b e m o r e t h a n 2 5 0 0 p a c k a g e s T h e c h a r a c t e r i s t i c s o f t h e c a r g o w i t h in t h e s a me i n s p e c t i o n l o t,s u c h a s p a c k i n g,ma r k,o r i g in,s p e c i f ic a t i o n,g r a d e e t c.,s h o u l d b e t h e s a me.2.2 Qu a n t i t y o f s a m p l e t a k e n N u m b e r o f p a c k a g e s
