1、中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 2 9 0 一 9 3出口肉类中稻瘟净残留量检验方法M e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f k i t a z i nr e s i d u e s i n me a t f o r e x p o r t1 9 9 3 一 1 2 一 2 8 发布1 9 9 4 一 0 5 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布中 华人民共和国进出口商品检验行业标准出口肉类中稻瘟净残留量检验方法s N 0 2 9 0 一9 3Me t h o d f o r t h e d e
2、 t e r mi n a t i o n o f k i t a z i n r e s i d u e s i n me a t f o r e x p o r t1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口肉类中稻瘟净残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口分割猪肉中稻瘟净残留量的检验。2 抽样和制样2-1 检验批 以不超过 2 5 0 0 件为一检验批。同一检验批的商品应有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2 抽样数量 批量，件最低抽样数，件 l ro 2 5 11-2 5 2 6-1 0 0 5 1 0 1-2 5 0 1 0 2 5 1 5 0 0 1
3、5 5 0 1 1 0 0 0 1 7 1 0 0 1 -2 5 0 0 2 02.3 抽样方法 按 2.2 规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。肉及肉制品(罐头除外):从每件中 取一袋作为原始样品，其总量不少于2 k g，放人清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。如每件中无小包装，或有小包装但每袋重量超过2 k g 者，则可用锋利刀(用酒精灭菌 过)在抽出的包件中，每件割取不少于1 0 0 g，混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的总量不少于2 k g。加封 后，标明标记，及时送交实 验室。2.4 试样制备 从每 袋原始样品中 取出 部分有代表性样品，经高速组织捣 碎机捣碎
4、均匀，充分混匀。用四分法缩 分出 不少于1 0 0 0 g 试样，混匀，均分成两份。装入清洁的容器内，加封后，标明标记。2.5 试样保存 将试样于一1 8 以下冷冻保存。注在抽样及制样过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3 测定方法31 方法提要中华人民共和国国家进出口商品检验局1 9 9 3-1 2-2 8 批准1 9 9 4-0 5-0 1 实施 1S N 0 2 9 0 一9 3 以乙睛提取试样中 稻瘟净，经二抓甲 烷液 液分配，中 性氧 化铝住净化。用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量.3.2 试剂和材料3.2.1 乙睛:分析纯，用二氯甲烷饱和。3.2.2
5、二氯甲烷:分析纯。3.2.3 氯化钠溶液:浓度为 1 o%，用蒸馏水配制。3.2.4 氧化铝:中性，层析用.1 0 0 -2 0 0目，经 6 5 0 灼烧 4 h，在 1 3 0 C 烘箱中活化2 h,贮藏于密闭容器中。3.2-5 丙酮:分析纯。3.2-6 滤纸:快速(用丙酮提取 3 h)-9 9%.3.2.8 K i t a z i n s t a n d a r d s o l u t i o n:A c c u r a t e l y w e ig h a n a d e q u a t e a mo u n t o f k i t a z in s t a n d a r d,d i
6、 s s o l v ein a c e t o n e a n d p r e p a r e a s o l u t i o n o f 1.0 m g/m L a s t h e s t a n d a r d s t o c k s o l u t i o n.A c c o r d i n g t o t h e r e-q u i r e m e n t,p r e p a r e t h e s t a n d a r d w o r k i n g s o lu t i o n o f a p p r o p r i a t e c o n c e n t r a t i o
7、n.3.3 A p p a r a t u s a n d e q u i p m e n t3.3.1 G a s c h r o ma t o g r a p h:E q u i p p e d w i t h f la me p h o t o m e t r ic d e t e c t o r a n d p h o s p h o r o u s f il t e r(5 2 6n ot).T h e q u a r t z p i p e i n t h e v a p o r i z in g c h a mb e r a n d t h e q u a r t z wo o
8、l i n t h e c o l u m n s h o u l d b e r e p l a c e df r e q u e n t l y i n o r d e r t o s a t i s f y t h e r e q u ir e me n t s o f t h e c l e a n i n g o p e r a t io n.3.3.2 C o n i c a l f l a s k:2 5 0 m L,wit h g r o u n d s t o p p e r.3.3.3 S e p a r a t o r y f u n n e l:5 0 0 mL.3.3
9、.4 E v a p o r a t i n g f l a s k;1 5 0 m L.13.5 G r a d u a t e d t e s t t u b e:1 0 m L,wi t h g r o u n d s t o p p e r.13.6 S h a k e r.3.3.7 Wa t e r-b a t h.3.3.8 Hig h s p e e d b l e n d e r.13.9 R o t a r y e v a p o r a t o r3.3.1 0 A l u min u m o x id e c o l u m n:6 0 m ot X 1 0 mm(i
10、d)g la s s c o l u mn,p a c k e d w i t h c a 2 mm o f a b-s o r b e n t c o t t o n(e x t r a c t e d wi t h a c e t o n e f o r 3 h)a t t h e b o t t o m o f t h e c o l u mn a n d f i l l e d wi t h c a 5 0 mm o fa l u m i n u m o x i d e(3.2.4).R i n s e t h e c o l u m n wi t h 1 0 m L o f me t
11、 h y l e n e c h l o r i d e b e f o r e u s e.13.1 1 S y r i n g e:1 0 p L.14 P r o c e d u r eS N 02 90 一 9 33.4.1 E x t r a c t io n We i g h c a 1 0 g o f t h e s a mp l e(a c c u r a t e t o 0.1 g)in t o a c o n i c a l f l a s k.A d d 3 0 m L o f a c e t o n i t r i l e(3.2.1),s t o p p e r a
12、n d s h a k e f o r 3 0 m i n w i t h a s h a k e r.F i l t e r t h e e x t r a c t w i t h a f i l t e r p a p e r(3.2.6)i n t oa s e p a r a t o r y f u n n e l.Th e r e s i d u e i s e x t r a c t e d a g a in w i t h 2 0 m L o f a c e t o n i t r i l e(3.2.1)f o r 1 0 m i n.C o mb i n e t h e f
13、i l t r a t e s i n t h e s a me s e p a r a t o r y f u n n e l.3.4.2 C l e a n u p A d d 1 0 0 mL o f N a C l s o lu t i o n(3.2.3)a n d 3 0 mL o f me t h y l e n e c h l o r i d e(3.2.2)i n t o t h e f i l t r a t e.S h a k e f o r 2 m i n a n d l e t s t a n d t o s e p a r a t e c l e a r l y.T
14、 r a n s f e r t h e lo w e r me t h y l e n e c h l o r i d e e x t r a c t i n t oa n o t h e r s e p a r a t o r y f u n n e l a n d e x t r a c t t h e w a t e r p h a s e w i t h 2 0 mL o f me t h y l e n e c h l o r i d e(3.2.2)o n c em o r e.C o mb i n e t h e m e t h y le n e c h l o r id e
15、e x t r a c t s a n d w a s h t h e e x t r a c t w i t h 5 0 mL o f Na C l s o l u t i o n(3.2.3).D i s c a r d t h e wa t e r p h a s e.C o n c e n t r a t e t h e me t h y l e n e c h l o r i d e e x t r a c t t o 1 0 mL a n d l e t p a s st h r o u g h a n a l u mi n u m o x i d e c o l u mn(3.3
16、.1 0)(f l o w r a t e c a 2 mL/min),c o l l e c t t h e e f f l u e n t i n a n e v a p o-r a t i n g f l a s k.T h e n w a s h t h e a l u mi n u m o x i d e c o l u mn wit h 1 0 mL me t h y l e n e c h l o r i d e a n d c o l l e c t t h e e f-f l u e n t i n t h e s a m e e v a p o r a t i n g f l a s k.Th e c o mb i n e d s o l u t io n is e v a p o r a t e d t o d r y n e s s b y a r o t a r y e v a p-o r a t o r i n a 4 0 C w a t e r-b a t h.D i s s o l v e t h e r e s i d u e a n d w a s
