1、SN中 华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 7 0 2 一 1 9 9 7出口坚果及坚果制品中乙醋杀蜻醇残留量检验方法M e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c h l o r o b e n z i l a t er e s i d u e s i n n u t s a n d n u t p r o d u c t s f o r e x p o r t1 9 9 7 一 1 2 一 0 1 发布1 9 9 8 一 0 4 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布s N 0 7 0 2 一1 9
2、9 7前言 本标准 是根据G B/T 1.1-1 9 9 3 标准化工作导则 第1 单元:标准的起草与表 述规则 第1 部分:标准编写的基本规定 及S N/T 0 0 0 1-1 9 9 5 出口 商品中 农药、兽药残留量 及生物毒素 检验方法标准编写的基 本规定 的要求而进行编写的。其中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后而制定的。本标准同时制定了抽样和制样 方法。测定低限 是根据国际上对坚果及坚果制品中乙醋杀蜻醇残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。本标准的附录A为提示的附录。本 标准由中华人民共和国国家进出口 商品检验局提出并归口。本 标准由中华人民共和国天津进出口
3、商品检验局负责起草。本标准主要起草人:顾晓薇、何伯灯、常春艳。本标准系首次发布的行业标准。中华人民共和国进出口 商品检验行业标准出口坚果及坚果制品中乙醋杀瞒醇 残留量检验方法s x 070 2一 199 7Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c h l o r o b e n z i l a t e r e s i d u e s i n n u t s a n d n u t p r o d u c t s f o r e x p o r t1 范围 本标准规定了出口坚果及坚果制品中乙酷杀蜻醇残留量检验的抽样、制样和气相色谱
4、测定方法。本标准适用于出口 杏仁中 乙醋杀蜡醉残留量的检验。2 抽样和制样2.1 检验批 以不超过5 0 t 为一检验批。5 0 t 袋装杏仁约为6 2 5 袋。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2 抽样 数量 按式(1)计算抽样件 数:a=了 万“”“，”“”(1)式中:N全批件数;“抽 样 件 数。注:a值取整数，小数部分向前进位为整数。2.3 取样工具2.3.1 取样铲或取样勺。2.3.2 分样板。2.3.3 盛样器:筒或袋，可密封。2.3.4 分样布或适应铺垫物。2.4 抽样方法2.4.1 倒包抽样:从堆垛的各 部位随机抽取2.2 所规定的应抽样袋
5、数的1 0 0(每批一般不少于三袋)，将袋口 缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净 的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约 成 4 5 0 倾角，倒拖约1 m,使袋内 货物全部 倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取 样铲随 机在各部位抽取样品，并立即将样品倒入盛样器中。每袋抽取样品的数量应基本一致，并不少于2 0 0 9.2.4.2 袋内 抽样:按2.2 规定的应抽样袋数(扣除倒包抽样袅数)，在堆垛四 周的上、中、下各层以曲 线形走向 随机抽取。将应抽取各袋拆开袋口 缝线三至五针，用取样勺从开口处抽取样品，立即缝好袋口，并将所取样品 倒人盛样器内，每袋抽取样品的数量应与2.4.
6、1 基本一致。合 并 倒包 和 袋内 抽 样 所 取 全 部 样品，倒 于 分 样 布 上，用 分 样 板 按 四 分 法 缩 分出 不少 于Z k g，倒人 盛样器中，加封后标明 标记，并及时 送实验室。2.5 试样制备中 华人民共和国 国家进出口商 品检验局1 9 9 7-1 2-0 1 批准1 9 9 8-0 4-0 1 实施 Is N 0 7 0 2 一1 9 9 72.5.，制样工具2.5.1.1 样品切碎机或粉碎机:能将样品 切削成厚度不大于1 m m的薄片，或能将样品粉碎使通过2.0 m m 圆孔筛粉粒的装置。2.5.1.2 筛子:2.0 m m圆孔筛。2.5.1.3 分样板。2
7、.5.1.4 盛样瓶:具塞广口瓶。2.5.2 制样方法 将所取原样，用四 分法缩分出约2 0 0 g。用样品切碎机或粉碎机，将缩分出样品全部粉碎或切削成尺寸不大于1 m m,能通过2.0 m m圆孔筛的碎粒。充 分混匀，均分成两份，分装于洁净的盛样器内作为 试样。密封、标明标记。2.6 试样保存 将试样于一5 以下 保存。注:在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化.3 测定方法3.1 方法提要 用正己烷一 丙酮混合液回流提取试样中残留的乙醋杀蜻醇。提取液经浓缩后用乙睛抽提使被测物进入乙睛层。乙睛提取液经加氯化钠溶液后，用正己烷抽提使被测物重新进入正己烷层。正己烷提
8、取液再经弗罗里硅土柱净化，乙 酸乙酷 一 正己 烷混 合液洗脱。洗脱液经燕去溶剂后，残渣用正己 烷溶解，溶液供配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1 无水硫酸钠:经 6 5 0 灼烧 4 h,置于干燥器内备用。3.2.2 丙酮:重燕馏。3.2.3 乙 酸乙 醋:重蒸馏。3.2.4 氯化钠溶液:1 5%水溶液。3.2.5 乙睛:重蒸 馏。3.2.6 正己烷:重蒸馏。3.2.7 弗罗里硅土:6 0-1 0 0目。在 6 5 0 灼烧 4h，置于干燥器内。使用前于 1 3 0 C 烘约 3 h,3.2.8 乙酷杀蜻
9、醇标准品:纯度)9 9.8%03.2.9 乙醋杀瞒醇 标准溶液:准确称取适量的乙 醋杀蜡醇标准品，用少许苯溶解后用正己烷配成浓度为1 0 0 Ea g/m L的标准贮备液。根据需要再用正己 烷稀释成适当 浓度的标准工作液。3.3 仪器和设备3.3.1 气相色谱仪:配备电子俘获检测器。3.3.2 微量注射器。3.3.3 旋转蒸发器:配2 5 0 mL梨形瓶。3.3.4 振荡器。3.3.5 脂肪提取器。3.3.6 弗罗里硅土柱:在4 0 c m X 1.5 c m(i d)的玻璃柱中，装入弗罗里硅土1 0 g、无水硫酸钠5 g。使用前用2 0 m L正己 烷进行预淋洗。3.4 测定步骤3.4.1
10、提取和净化 称约5.0 g 试样(精确到。.0 5 g)，用2 2 0 m L正己 烷一 丙酮(s+2)混合液在脂肪提取器中 于8 0 水S N 0 7 0 2 一1 9 9 7浴上回 流提取8 h(5 -6 m i n回 流一 次)。将提取液浓缩至约1 0 m L，移入分液漏斗(I)中.用2 0 m L 正己 烷分两次洗涤脂肪瓶，洗液并于上述分液漏斗(I)中。加 入3 0 m L 正己烷饱和的乙 睛，振摇提取，静置分层，将乙睛层移 人分液漏斗(皿)中。按上述同法再操作两次，合 并乙 睛层于分 液漏斗(I)中。在分液漏斗(I)中加入5 0 m L乙 膀饱和的正己 烷，振摇提取后静置。将乙睛层移
11、入1 0 0 0 m L分液漏斗中，加入4 0 0 m L 抓化钠溶液和1 0 0 m L正己 烷，振摇提取后静置。将正己烷层移人5 0 0 m L锥形瓶中。水层中 再加入1 0 0 m L正己 烷，按上述同样操作一次。合并正己 烷层于上述锥形瓶中.加入 适量无水硫酸钠，不断振摇，放置1 h 后用滤纸滤入梨形瓶中.用5 0 m L正己 烷洗涤锥形瓶及滤纸上的 残留 物，再操作两次。合并洗液于上述梨形瓶中，于4 0 以下旋转浓缩至5 m L 左右。将上述浓缩液注 入弗罗 里硅土柱中，用5 0 m L 正己 烷淋洗，弃去流出液。然后用1 0 0 m L 乙酸乙醋一 正己 烷(1+1)混合液进行洗脱
12、，收集洗脱液子梨形瓶中。于4 0 以下除去溶剂。残渣用正己 烷溶解并定容至5 m l,。溶液供气相色谱测定。3.4.2 测定3.4-2.1 色谱条件 a)色谱柱:D B-6 0 8 石英毛细管柱，3 0 m X0.5 3 m m(i d)，液膜厚度0.2 5 p m;b)载气:氮气，纯度9 9.9 9 0 o,5 m L/m i n,辅助气3 0 m L/m i n i c)色谱柱温:1 7 0 保持3 m i n，以5 C/m i n 升至2 4 0 C，保持1 m i n;d)进样口温度:2 5 0 0C;e)检测器温度:3 0 0 C;f)进样量:1 p L,3.4.2.2 色谱测 定
13、根据样液中乙醋杀蜻醇含量情况，选定峰高 相近的标准 工作溶液。标准工作溶液和样液中 乙酷杀蜻醇响应值均应在仪器检测线性范围内。对 标准溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色 谱条件下，乙醋杀靖醉保留时间约为 1 1 min。乙醋杀蜡醉标准品的气相色谱图见附录A中图Al.3.4.3 空白试验 除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。3.4.4 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中乙醋杀蜻醇含量。X_h c Vh:m。.”。(2)式中:X试样中乙醋杀蜻醇残留含量，mg/k g;h 样液中乙醋杀瞒醇的色谱峰高，m m;h.标准工作液中乙醋杀蜻醉的色谱峰高，m m;c 标准工作液中乙醋
14、杀瞒醇的浓度，p g/m L;V样液最终定容体积，mL;m 最终样液所代表的试样量，9。注:计算结果需扣除空白值。测定低限、回收率1 测定低限 本方法的测定低限为。.0 4 m g/k g.2 回收率 杏仁中乙酷杀蜻醇添加浓度及其回 收率的实验数据:在。.0 4 m g/k g 时，回 收率为8 0.7 0 0;s N 0 7 0 2 一1 9 9 7在0.1 0 m g/k g 时，回收率为8 6.5 0 o;在0.2 0 m g/k g 时，回收 率为9 4.4 Y.3 x 0 7 0 2 一 1 9 9 7 附录A(提示的附录)标准品色谱图图 A1 乙醋杀蜻醇标准品气相色谱图S N 0
15、7 0 2 一 1 9 9 7Fo r e wor d T h i s s t a n d a r d w a s d r a f t e d i n a c c o r d a n c e w i t h t h e r e q u i r e m e n t s o f G B/T 1.1-1 9 9 3 D i r e c t i v e s f o rt h e w o r k o f s t a n d a r d i z a t i o n-U n i t 1:D r a f t i n g a n d p r e s e n t a t io n o f s t a n d a
16、r d s-P a r t 1:G e n e r a l r u l e s f o rd r a f t i n g s t a n d a r d s a n d S N/T 0 0 0 1-1 9 9 5 G e n e r a l r u le s f o r d r a f t i n g t h e s t a n d a r d m e t h o d s f o r t h e d e-t e r m i n a t io n o f p e s t i c i d e,v e t e r i n a r y d r u g r e s i d u e s a n d b i o t o x i n s in c o m mo d i t i e s f o r e x p o r t .T h em e t h o d o f d e t e r m i n a t i o n o f t h i s s t a n d a r d w a s d r a f t e d b y r e f e r r i n g t o r e l e v a n t d o m
