1、中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N/T 0 4 4 6 一 9 5出口乳制品中磷的检验方法Me t h o d f o r t h e d e t e r min a t i o n o f p h o s p h o r u s i n m i l k p r o d u c t f o r e x p o r t1 9 9 5 一 1 2 门 5 发布1 9 9 6 一 0 5 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口I L 制品中磷的检验方法S N/T 0 44 6一 95Me t h o d f o r t h e d e
2、 t e r mi n a t i o n o f p h o s p h o r u s in mi l k p r o d u c t f o r e x p o r t主题内容与适 用范围本标准规定了使用分光光度法检验食品中磷含量的方法。本标准适用于出口乳制品中磷含量的检验。抽样和制样2.1 检验批 以不超过 5 0 0 0 件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2#数量 批量，件最低抽样数，件 1 一 5 0 0 5 5 0 1-1 0 0 0 7 1 0 0 1 2 0 0 0 9 2 0 0 1 -3 0 0 0 1 1 3 0 0 1
3、 4 0 0 0 1 3 4 0 0 1-5 0 0 0 1 52.3 抽样方法 按 2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取5 0 0 g(或相当于 5 0 0 8的袋一袋)作为原始样品，原始样品总量不少于 2 k g。放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送实验室。2.4 样品制备 从每袋原始样品中 取出 部分有代表性样品，充 分混 匀，用四分法缩分出不少于5 0 0 g 试样。装入清洁容器内，加封后，标明标记。2.5 样品保存 将试样于一5 以下冷藏保存。注:在抽样及制样过程中，必须防止样品受到污染或发生含量的变化测定方法3.1 方法提要 样品中的磷酸盐与酸性钥酸钱作用，产生淡
4、黄色的磷钥酸盐，与氯化亚锡生成亮蓝色的络合物钥蓝，于波长 6 9 0 n m处测定吸光度，与标准比较定量。3.2 试剂和材料一二丝I 鱼立 T 鱼上鱼 3 f 7 k 或麦 rA 子 水:溶 液除 特别 指 明 外，均 为 水 溶 液中华人民共和国国家进出口商品检验局1 9 9 5-1 2-1 5 批准1 9 9 6-0 5-0 1 实施 IS N/T 0 446 一 9 53.2.1 钥酸按硫酸水溶液:称取2.5 g 铝酸按C(N H,)6 M 0 0 0 2 4 4 H,O)溶于1 5 m L水中，另将2 8 m L 浓硫酸加到 4 8 mL水中，冷却后两液合并，用水稀释至 1 0 0 m
5、 L,12.2 氯化亚锡甘油溶液(2.5%):称取 2.5 g氯化亚锡(S n C 1 2.2 H i O)于 1 0 0 mL甘油中，在温热水浴上促使其溶解，混匀后储于瓶中，可长期使用。3.2.3 盐酸溶液(6 m o l/L)a12.4 磷的标准储备液:称取干燥冷却的磷酸二氢钾(K H,P O,)2.1 9 6 8 g，加适量水溶解，移入5 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。该液 1 mL相当于l mg 磷。3.2.5 磷标准工作液:吸取磷标准储备液l O m L，用水稀释至1 0 0 m L,混匀。该液1 m L相当于l 0 0 r s g磷。3.3 仪器和设备3.3.1 分
6、光光度计。3.3.2 高温马弗炉。3.4 测定步骤3.4.，样品处理 准确称 取均匀 代表性样品2 g(准确至士。0 0 1 8)置瓷 塔祸中，小 火炭化后移 入5 0 0-6 0 0 高温炉中灰化至完全(若灰化不完全，可添加数滴浓硝酸后灰化，直至灰化完全)，取出，冷却后加人盐酸溶液(6 m o l/L)2 0 mL，加热溶解灰分，然后用水移入 1 0 0 m L容量瓶中，加水至刻度，摇匀。3.4.2 标准曲线的制备 分别吸取磷标准工作液。0,0.2,0.4,0.6,0.8.1.O m L于 5 0 mL比色管中，各加入 2 O mL水，2.O mL 铝酸馁硫酸水溶液，0.2 5 mL氯化亚锡
7、甘油溶液，然后用水稀释至刻度，混匀，放置 2 0 m i n后于波长6 9 0 n m处以 零管为 参比 测定吸光度，并绘制标准曲 线。3.4.3 样品测定 吸取样液1-5 m L于比色管中。加2 O m L 水，以 下操作同标准曲 线制备。3.4.4 空白试验 除不称取乳制品样品外，均按上述测定步骤进行。3.5 结果的计算和表述 按下式计算样品中磷含量。X=1 0 X 备式中:X 样品中磷含量，m g/l 0 0 g;C 从标准曲线上查出的被测样液中磷的含量，K g i w测定时所取样品溶液相当于样品的重量，9。注:计算结果须将空白值扣除。有效位数保留两位。数值修约按照 G B 8 1 7。进行。测定低限、回收率测定低限本方法的测定低限为 5 m g/k g.回收率(n=3)S N/r 0 44 6一 95磷添加量,AK51 0S O平均回收率，%9 6.0 9 9 9.6 7 9 4.4 0附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国浙江进出口商品检验局负责起草本标准主要起草人鲍晓霞。
