1、书书书?中华人民共和国出入境检验检疫行业标准?进出口果汁中铅?镉?砷?汞检测方法原子荧光光谱法?发布?实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前?言?本标准的附录?为资料性附录?本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口?本标准由中华人民共和国陕西出入境检验检疫局负责起草?本标准主要起草人?乐爱山?张新智?赵收创?王昌钊?本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准?进出口果汁中铅?镉?砷?汞检测方法原子荧光光谱法?范围本标准规定了果汁中铅?镉?砷?汞的原子荧光光谱检测方法?本标准适用于果汁中铅?镉?砷?汞的检测?规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款?凡
2、是注日期的引用文件?其随后所有的修改单?不包括勘误的内容?或修订版均不适用于本标准?然而?鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本?凡是不注日期的引用文件?其最新版本适用于本标准?分析实验室用水规格和试验方法?方法提要试样消解后?在特定介质中铅?砷与硼氢化钾反应生成挥发性氢化物?汞与硼氢化钾反应生成原子态汞?镉与硼氢化钾反应生成镉的挥发性物质?由氩气载入石英原子化器中?在空心阴极灯照射下?发射出特征波长的荧光?其荧光强度与测定元素含量成正比?与标准系列比较定量?试剂和材料除另有规定外?所用试剂均为分析纯?水为去离子水?符合?中?条二级水的规定?硝酸?优级纯?盐酸?优级纯?抗
3、坏血酸?氢氧化钾?铁氰化钾?硫脲?硼氢化钾?硝酸溶液?硝酸溶液?盐酸溶液?盐酸溶液?抗坏血酸溶液?称取?抗坏血酸?溶于水中?稀释至?混匀?用时现配?氢氧化钾?称取?氢氧化钾?溶于水中?稀释至?混匀?氢氧化钾?称取?氢氧化钾?溶于水中?稀释至?混匀?硫脲溶液?称取?硫脲?溶于?水中?混匀?用时现配?硼氢化钾?混合溶液?称取?硼氢化钾?铁氰化钾?溶于氢氧化钾?中?稀释至?混匀?用时现配?硼氢化钾?混合溶液?称取?硼氢化钾?溶于氢氧化钾?中?稀释至?混匀?用时现配?硼氢化钾?混合溶液?称取?硼氢化钾?溶于氢氧化钾?中?稀释至?混匀?用时现配?预还原剂溶液?称取?硫脲?抗坏血酸?溶于水中?稀释至?用时
4、现配?铅标准储备液?镉标准储备液?砷标准储备液?汞标准储备液?钴标准储备液?铅标准工作液?用硝酸溶液?逐级稀释铅标准储备液?镉标准工作液?用盐酸溶液?逐级稀释镉标准储备液?加入?硫脲溶液?含钴溶液?用盐酸溶液?定容至?用时现配?砷标准工作液?用盐酸溶液?逐级稀释砷标准储备液?加入预还原剂溶液?用盐酸溶液?定容至?用时现配?汞标准工作液?用硝酸溶液?逐级稀释汞标准储备液?用时现配?含钴溶液?用硝酸溶液?逐级稀释钴标准储备液?仪器?原子荧光光度计?配备铅?镉?砷?汞空心阴极灯?微波消解装置?样品制备和保存振摇果汁?使其充分混匀?均分为两份?分别置于洁净容器中?密封加贴样品标识?于?条件下保存?制样
5、操作过程中应防止样品受到污染或待测物含量的变化?分析步骤?试样消解及待测溶液的制备称取试样?精确至?置于消解罐中?加入?水和硝酸?按仪器操作规程设定温度压力?消化至消化液呈无色或淡黄色?微波消解装置工作条件参见附录?表?同时做试剂空白实验?测定铅时?样品消解完毕?赶尽硝酸?转移至?容量瓶?用硝酸溶液?定容混匀?待测?测定镉时?样品消解完毕?赶尽硝酸?转移至?容量瓶?加入硫脲溶液?含钴溶液?用盐酸溶液?定容至刻度?混匀?待测?测定砷时?样品消解完毕?赶尽硝酸?转移至?容量瓶?加入预还原剂?用盐酸溶液?定容至刻度?混匀?放置?待测?测定汞时?样品消解完毕?转移至?容量瓶?用硝酸溶液?定容至刻度?摇
6、匀待测?测定?根据使用仪器的类型及待测元素?将仪器调至最佳测定条件?设定标准系列各点浓度及试样质量?定容体积?结果浓度单位?待仪器稳定后依次测定标准空白溶液?标准系列?样品空白溶液?样品溶液?各元素标准系列浓度见表?表?各元素标准系列浓度元?素?各元素载流溶液见表?表?各元素载流溶液元?素载流溶液?硝酸溶液?盐酸溶液?盐酸溶液?硝酸溶液?各元素还原剂溶液见表?表?各元素还原剂溶液元?素还原剂溶液?硼氢化钾?混合溶液?硼氢化钾?混合溶液?硼氢化钾?混合溶液?硼氢化钾?混合溶液?原子荧光光谱仪工作条件参见附录?表?标准曲线线性范围?铅?镉?砷?汞?工作曲线?线性相关系数?大于等于?结果计算样品中测
7、定元素的含量按式?计算?式中?试样中测定元素的含量?单位为微克每千克?试样液中测定元素的浓度?单位为微克每升?样品空白液中测定元素的浓度?单位为微克每升?试样液定容体积?单位为毫升?试样质量?单位为克?方法的测定低限?回收率?方法的测定低限?铅?镉?砷?汞?方法回收率?在果汁中铅?镉?砷?汞的添加浓度及其回收率实验数据见表?表?各元素添加浓度及回收率元?素添加量?回收率?铅镉砷汞?附?录?资料性附录?原子荧光光谱仪及微波消解装置工作条件表?微波消解装置工作条件步?骤功率?最?大?升温时间?压力?控制温度?保持时间?表?原子荧光光谱仪工作条件负高压?加热温度?灯电流?载气流量?辅助灯电流?屏蔽气流量?观测高度?测量方法?读数方式?读数时间?延迟时间?重复次数?书书书?中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口果汁中铅?镉?砷?汞检测方法原子荧光光谱法?中 国 标 准 出 版 社 出 版北京复兴门外三里河北街?号邮政编码?网址?电话?中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷?开本?印张?字数?千字?年?月第一版?年?月第一次印刷印数?书号?定价?元
