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GB 25545-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 L(+)-酒石酸.pdf

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资源描述

1、 GB 255452010食品安全国家标准 食品添加剂 L(+)-酒石酸 2010-12-21 发布 2011-02-21 实施中 华 人 民 共 和 国 国 家 标中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准准中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发布 GB 255452010 I 前 言 本标准的附录 A 为规范性附录。GB 255452010 1 食品安全国家标准 食品添加剂 L(+)酒石酸 1 范围 本标准适用于以顺丁烯二酸酐和过氧化氢为原料经氧化、酶法水解而制得的食品添加剂 L(+)酒石酸。2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是

2、必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量 3.1 化学名称 L-2,3-二羟基丁二酸 3.2 分子式 C4H6O6 3.3 结构式 3.4 相对分子质量 150.09(按 2007 年国际相对原子质量)4 技术要求 4.1 感官要求:应符合表 1 的规定。表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽和组织状态 无色半透明晶体或白色粉末 取适量实验室样品,置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,目视观察,嗅其气味。气味 有酸味 4.2 理化指标:应符合表 2

3、的规定。HOOOHOHOOHHHGB 255452010 2 表 2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 L(+)-酒石酸(以 C4H6O6计,以干基计),w/%99.7100.5 附录 A 中 A.4 比旋光度 m(25,D)/()dm2 kg-1+12.0 +13.0 附录 A 中 A.5 砷(As)/(mg/kg)2 附录 A 中 A.6 铅(Pb)/(mg/kg)2 附录 A 中 A.7 灼烧残渣,w/%0.05 附录 A 中 A.8 干燥减量,w/%0.5 附录 A 中 A.9 草酸盐试验 通过试验 附录 A 中 A.10 硫酸盐试验 通过试验 附录 A 中 A.11 GB 2554

4、52010 3 附 录 A(规范性附录)检验方法 A.1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2 一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 66822008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之规定制备。A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 吡啶。A.3.1.2 乙酸酐。A.3.2 分析步骤 称取约 10mg 实验室样品,加入到 15mL 吡啶和 5mL 乙酸酐的混合溶液中

5、,溶液应呈绿色。A.4 L(+)-酒石酸的测定 A.4.1 方法提要 以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定干燥试样的水溶液,根据氢氧化钠标准滴定溶液的用量,计算以C4H6O6计的总酸含量为L(+)-酒石酸含量。A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)1.0mol/L。A.4.2.2 酚酞指示液:10g/L。A.4.3 分析步骤 A.4.3.1 称取2.0g A.9中干燥物A,精确至0.0002g,加40mL无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,保持30s不褪色为终点。A.4.3.2 在测定的同时,按与测定相同的步骤,

6、对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.4.4 结果计算 L(+)-酒石酸(以 C4H6O6计,以干基计)的质量分数w1,数值以%表示,按式(A.1)计算:()1001000/01=mcMVVw (A.1)式中:GB 255452010 4 V 试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液(A.4.2.1)体积的数值,单位为毫升(mL);V0 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液(A.4.2.1)体积的数值,单位为毫升(mL);c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);m 试料质量的数值,单位为克(g);M 酒石酸(1/2 C4H6O6)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/

7、mol)(M=75.04)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5 比旋光度的测定 A.5.1 称取10g实验室样品,精确至0.001g,加水溶解并转移至50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,测定温度为(250.5)。比旋光度m(25,D)数值以“()dm2 kg-1”表示,按式(A.2)计算:m(25,D)l=(A.2)式中:测得的旋光角,单位为度();l 旋光管的长度,单位为分米(dm);溶液中有效组分的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL)。A.5.2 其他按GB/T 613进行。A.6 砷的测定 A.6.1 称取1.0g实验室样品,精

8、确至0.01g,放入测砷装置锥形瓶中,加入5mL水溶解,加入1滴溴酚蓝指示液(0.4g/L),滴加氨水溶液(1+4)中和至溶液呈紫色,补水至约35mL,再加入20mL硫酸溶液(1+5),摇匀,作为试样溶液。使用吸收液B。限量标准液的配制:用移液管移取(20.02)mL砷(As)标准溶液(相当于2.0g As),与试样同时同样处理。A.6.2 其他按GB/T 5009.76二乙氨基二硫代甲酸银比色法进行。A.7 铅的测定 A.7.1 原子吸收光谱法 试样处理按 GB/T 5009.75 干法消解法进行。其他按 GB 5009.12 进行。A.7.2 比色法(仲裁法)按 GB/T 5009.75

9、进行。试样处理按干法消解法进行。临用前,将 1mg/mL 的铅(Pb)标准溶液稀释成 5g/mL 的铅(Pb)标准溶液。测定时量取(250.02)mL 试样溶液(相当于 2.5g 实验室样品)及(10.02)mL 铅(Pb)标准溶液(相当于 5g Pb),分别置于 125mL 分液漏斗中,铅标准溶液中加 1%硝酸溶液至 25mL。A.8 灼烧残渣的测定 称取约 4g 实验室样品,精确至 0.000 1 g。灼烧温度为(80025)。其他按 GB/T 9741 进行。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.01%。A.9 干燥减量的测定 GB 255452

10、010 5 称取约2g实验室样品,精确至0.000 2 g。其他按GB/T 6284进行。保留部分干燥物(此为干燥物A)用于L(+)-酒石酸含量的测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.05%。A.10 草酸盐试验 A.10.1 试剂和材料 A.10.1.1 氨水溶液:10%。A.10.1.2 硫酸钙饱和溶液。A.10.2 分析步骤 称取约 1g 实验室样品,精确至 0.01g,溶于 10mL 水中,用氨水溶液中和至中性,再加 10mL 硫酸钙饱和溶液,摇匀后观察,不得出现浑浊。A.11 硫酸盐试验 A.11.1 试剂和材料 A.11.1.1 盐酸溶液:1+4。A.11.1.2 氯化钡溶液:称取 12 g BaCl22H2O 溶于 100mL 水中。A.11.2 分析步骤 称取约 1g 实验室样品,精确至 0.01g,溶于 100mL 水中。取 10mL 该溶液于试管中,加 3 滴盐酸溶液及 1mL 氯化钡溶液,摇匀后观察,不得出现浑浊。

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