1、G B 8 3 7 2-2 0 0 1 前 曰牙习 本标准4.1 表中香味、5.4 中挤膏压力、5.5中泡沫量和7.2中包装和包装形式为推荐性的,其余为强制性的。本标准是G B 8 3 7 2-1 9 9 5 牙膏 的修订本。本标准对牙膏质量允差要求、试样牙膏的取样方法、稠度的结果表示方法、稠度的最后结果计算方法、含氛量的表示方法、重金属含量指标、稳定性、牙青包装、牙膏包装的标识和保质期等十个问题进行修订和补充。本标准自实施之日 起,同时代替G B 8 3 7 2-1 9 9 5,本标准的附录A是提示的附录。本标准由国家轻工业局提出 本标准由全国牙青蜡制品标准化中心归口。本标准起草单位:全国牙
2、膏蜡制品标准化中心。本标准主要起草人:李顺、马置、沈粤苗、骆希明。中 华 人 民共 和 国 国 家 标 准 G B 8 3 7 2-2 0 0 1 牙膏代 替 G B 8 3 7 2-1 9 9 5 T o o t h p a s t e1 范围 本标准规定了牙膏的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存等要求。本标准适用于口腔内应用的各种牙膏 2 引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂滴定分析(容量
3、分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B/T 7 9 1 7.2-1 9 8 7 化妆品卫生化学标准检验方法 砷 G B/T 7 9 1 8.2-1 9 8 7 化妆品微生物标准检验方法 细菌总数测定 G B/T 7 9 1 8.3-1 9 8 7 化妆品微生物标准检验方法 粪大肠菌群 G B/T 7 9 1 8.4-1 9 8 7 化妆品微生物标准检验方法绿脓杆菌 G B/T 7 9 1 8.5-1 9 8 7 化妆品微生物标准检验方法 金黄色葡萄球菌 国家技术监督局令第4 3 号 定量包装商品计量监督规定(1 9 9
4、 5 年)3 产品分类 按使用性能分为普通牙膏和含氟牙膏。4 技术要求4.1 感官指标、理化指标和卫生指标见表1,4.2 净含量 单支定量包装商品净含量应符合国家质量技术监督局令(9 5)第4 3 号中表(一);批量定量包装商品的平均偏差0,4.3 包装外观要求4.3.1 软管或其他包装 a)管身光滑、整洁、厚薄均匀,无明显划痕,色泽与标准样品一致 b)封口要牢固、端正,不得有开口、皱折等现象,管尾封扎牢固,无渗漏现象。)帽盖要端正光滑,无破碎、毛刺及爆裂现象,色泽均匀不褪色,螺纹与软管配合结构完好,不歪斜滑牙。4.3.2 盒 a)盒面光滑、端正,图案印刷清晰,套色准确,不得有明显露底划痕、毛
5、刺,色泽均匀。中华人民共和国国家质f监督检验检痊总局2 0 0 1 一 1 0-2 4 批准2 0 0 2-1 0-0 1 实施 G B 8 3 7 2-2 0 0 1 b)盒应洁净、平整,无皱折、缺边、缺角、开裂现象。表 1止5 试验方法 对于按称量方法计算最后检测结果的指标应采取下列取样方式。a)单相管牙膏:先挤出2 0 m m膏体,弃去,然后再挤样称其质量。b)多相管牙膏:先挤出2 0 m m膏体,弃去,然后按标识比例从各相中取出膏体,若无标识比例,则从各相平均取样,混匀后称其质量。5 1 膏体 任取试样牙膏2 支,全部成条状挤于白纸或白瓷板上,目 测检查。5.2 香味 用尝味方法确定
6、5.3 稠度5.3.1 主要仪器 a)恒温箱,1 台;b)秒表,1 只;。)标准帽盖,1 只,中心具有直径为3 m m的小孔,帽盖内径及螺纹应与相应的牙膏管型配合一致;d)稠度测量架 1 只,在长方型的金属架上装置 1 3 根直径为 1.5 m m 的不锈钢丝,第一根钢丝装在金属架的尽头,第二根和第一根的中心距离为3 m m,第三根和第二根的距离为6 mm。以后每增加一根不锈钢丝,距离增加 3 m m,直至 3 6 mm为止。每根不锈钢丝的距离数,即为稠度的读数,第一根为 0,第二根为3,第三根为6,第四根为9,依次类推。5.3.2 侧定程序 G s 8 3 7 2-2 0 0 15.3.2.
7、1 将试样牙膏3 支放人4 5 恒温箱内,另任取试样牙青 3 支放在室温下,分别放It 2 4 h后待侧。5.3.2.2 分别将待测试样旋上标准帽盖,先挤出牙膏2 0 m m弃之,然后再挤出牙膏,将膏体条从稠度架上之第一根钢丝开始依次向其余钢丝横过,使青条横架在钢丝上,每支牙膏连续挤 3 条,挤完后静止1 m i n,观察体断落情况。5.3-2.3 测定结果计算5.3.2.3.1 以3 条中有 2 条相同的横跨于钢丝上未断落的膏条的最大距离(毫米)为单支侧定结果。5.3-2-3.2 待3 支牙青全部侧定后,取其中2 支牙膏稠度相同的作为最终结果。若小于9 mm或大于3 3 m m判定为不合格,
8、若在9 m m-3 3 m m之间,判定为合格。5.4 挤膏压力5.4.1 主要仪器与设备 a)冰箱,1 台;b)挤膏压力测定仪,1台;c)压缩泵,1 台;d)压力表,0 -4 0 k P a,l 只,精度 1 P a;e)标准帽盖,同 5.3.l c,5.4.2 侧定程序 任取试样牙膏2 支,放人一8 冰箱内8 h后取出,先用手挤出体约2 0 m m弃之,将牙青管口旋人挤青压力测定仪的标准帽盖上,然后将标准帽盖连同牙膏旋紧于挤青压力测定仪的贮气筒内,使之不漏气,通过压缩泵向贮气筒徐徐压人空气。当膏条被挤出1 m m-2 m m时,停止进气,并打开贮气筒排气活塞,使压力表恢复至零,用小刀齐软管
9、口刮去挤出的青体,并关闭排气活塞,再次压人空气,当膏体被挤出1 m m-2 m m时,立即记录压力表的压力数,取最大的测定值为测定结果。5.5 泡沫量5.5.1 主要仪器 a)超级恒温水浴,1 台,b)罗氏泡沫测定仪,1 套。5.5.2 试液制备 任取试样牙膏1 支,从中称取牙膏1 0 g(精确至0.0 1 g)于1 0 0 m L烧杯中,同时将1 0 0 0 m L 燕馏水加热至4 0 1C,先用少量燕馏水把试样调成浆状,将浆状的试样倒人 1 0 0 0 m L瓷杯中,并分数次洗净烧杯,最后再将剩余的蒸馏水倒人1 0 0 0 m L的瓷杯中,轻轻搅拌均匀,放人 4 0 恒温水浴中保温,待测。
10、5.5.3 测定程序5.5.3.1 准备工作 开启与罗氏泡沫测定仪的刻度管夹套接通的超级恒温水浴循环装置,使泡沫仪保持在4 0 C,先用4 0 的蒸馏水冲洗刻度管内壁,再用试液沿壁冲洗,冲洗必须完全,在刻度管下端注人预先加热至4 0 C的试液,调节试液液面至5 0 m L刻度。5.5-3.2 第一次试验 用滴液管准确吸取 2 0 0 mL试液,然后把它放到刻度管架上 口,并与刻度管的断面垂直,使试液流人时能达到刻度管内液面中心位置,打开滴液管的活塞,使试液一次性流下,当试液流完后,立即记录泡沫的高峰值与低峰值,并计算二个峰值的平均值。5.5-3.3 第二次试验 再用滴液管准确吸取 2 0 0
11、mL试液,然后把它放到刻度管架上口并与刻度管的断面垂直,使试液流人时能达到刻度管内液面中心位置,打开滴液管的活塞,使试液一次性流下,当试液流完后,立即记录泡 G B 8 3 7 2-2 0 0 1沫的高峰值与低峰值,并计算二个峰值的平均值。5.5-3.4 计算结果 以二次试验的算术平均值为侧定结果。5.6 p H5.6.1 主要仪器 a)酸度计,1 台,精度0.0 2;b)温度计,1 支,精度。2 C;c)架盘天平,1台,精度。0 1 g,5.6.2 测定程序 任取试样牙膏 1 支,从中称取牙膏5 g置于5 0 m L烧杯内,加人预先煮沸、冷却的蒸馏水2 0 mL,充分搅拌均匀,立即于 2 0
12、 下用酸度计测定。5.7 稳定性5.7.1 主要仪器 a)冰箱,1 台;b)电热恒温培养箱,2 0 一6 0 0C,1 台,精度 1 0Ce5 7 2 测定程序 将试样牙膏1 支放人一8 的冰箱内,8h 后取出,随即放人4 5 恒温培养箱内,8 h 后取出,回复室温。开盖,青体不应滋出管口。将青体全部挤于白纸上,应不分离出水;香味、色泽正常。5.8 过硬颗粒5.8.1 主要仪器 过硬颗粒测定仪1 台5.8.2 侧定程序 任取试样牙膏1 支,从中 称取牙青5 g 于无划痕的载玻片上(2 5 5 m mX 7 5 m m),将载玻片放人测定仪的固定槽内,压上摩擦铜块,启动开关,使铜块往返摩擦1 0
13、。次后,停止摩擦,取出载玻片,用水或热硝酸(1,1)将载玻片洗净,然后观察该片有无划痕5.9 游离氟、可溶性氟和总氟含量5.9.1 主要仪器与用具 a)氟离子选择电极,1 支;b)甘汞参比电极,1 支;0 P H S-3 C型酸度计,1 台,或7 2 0 A O R I O N酸度计,1 台;d)B D-Z型离子沉淀器,1 台,e)扩散盒(见图1)1 套 G B 8 3 7 2-2 0 0 1 一 一一一一一一一 一 厂曰一 勃 1 一扩散盒盖;2 一扩散盒;3 一吸收池 扩散盒盖:1 1 0 mm X 2 0 m m;扩散盒:d l l 0 m m X 6 0 m m;吸收池:I,XSXH=
14、7 5 m mX5 0 mmX3 5 mm 图 1 扩散盒5 9 2 试剂 a)盐酸溶液(c H c l=4 m o l/L);b)氢氧化钠溶液(C N.O H=4 mo l/L);C)氢氧化钾溶液(C K O H=2 m o l/L),d)高氯 酸 溶液(C H C IO 二 0.4 m o l/L);e)六甲基二硅醚饱和高抓酸溶液:将5 8 写 高氯酸溶液倒人分液漏斗,加人六甲 基二硅醚(H M D S),经剧烈摇动后,放置分层,下层即为六甲 基二硅醚饱和高氯酸溶液;f)柠 檬酸 盐缓冲 液:1 0 0 g 柠 檬酸 三钠,6 0 m L 冰乙 酸,6 0 g 氯 化钠,3 0 g 氢氧
15、化 钠,用 水 溶解,并 调节 p H=5.0 5.5,用水稀释到 1 0 0 0 mL;g)氟离子标准溶液:精确称取0.1 1 0 5 g 基准氟化钠(1 0 5 干燥2 h),用去离子水溶解并定容至5 0 0 m L,摇匀,贮存于聚乙烯塑料瓶内备用。该溶液浓度为1 0 0 m g/k g,5.9.3 样品制备 任取试样牙膏1 支,从中 称取牙膏2 0 g(精确至0.0 0 1 g)置于5 0 m L塑料烧杯中,逐渐加人去离子水搅拌使溶解,转移至1 0 0 m L容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,分别倒人二个具有刻度的1 0 m L离心管中,使其 重 量相 等,在 离心 机(2 0 0 0 r/m
16、 i n)中 离 心3 0 m i n,冷 却至 室温,其上 清液 用于 分 析游 离氟、可溶性氟浓度,悬浮液用于分析总氟浓度。5.9.4 标准曲线绘制 精确吸取0.5,1.0,1.5,2.0,2.5 m L氟离子标准溶液,分别移入五个5 0 m L容量瓶中,各吸人柠檬酸盐缓冲液5 m L,用去离子水稀释至刻度,然后逐个转人5 0 m L 塑料烧杯中,在磁力搅拌下测量电位值E,记录并绘制E-l o g c(c 为浓度)标准曲线。5.9.5 游离氟测定 吸取上清液1 0 M I.置于5 0 m L 容量瓶中,加柠檬酸盐缓冲液5 m L,用去离子水稀释至刻度,转人5 0 m L塑料烧杯中,在磁力搅拌下测量其电位值,在标准曲线上查出 其相应的氟含量,从而计算出 游离 JU R A e 一一一 一一G B 8372-2001 一 一一 一一一 一 5 9.6 可溶性氟测定葺姗撰 2 mL MX,C,*r jn 0.7 mL10 min,0-E 50 mL.1;It)K,tpk 0.7 mL 4 mol/L%!Kftfyrp$p-TERM*EP1bt,*Jk 50 mL#,j7 F 1*1,hl