1、备案号:3 8 7 2-1 9 9 9H G/T 3 4 5 4-1 9 9 9前言 本标准是在化工行业标准H G/T 3 4 5 4-1 9 7 6 化学试剂硫脉 的基础上修订的。本标准给出分析纯、化学纯二个级别。分析纯非等效采用美国 化学协会A C S(1 9 9 3)标准 硫脉。本标准与A C S的主要差异如下:本标准比A C S 标准多水不溶物和硫氛酸盐;少熔点和对秘灵敏度;灼烧残渣严于A C S 标准。本标准干燥失重与A C S 标准试验方法相同。除含量、硫氛酸盐、干燥失重的试验方法外，其他项目采用我国已制定的化学试剂通用试验方法标准。本标准与H G/T 3 4 5 4-1 9 7
2、6 的差异为:增加了干燥失重;取消了对硒灵敏度试验。本标准自 实施之日 起，同时代替H G/T 3 4 5 4-1 9 7 6,本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:西安化学试剂厂。本标准主要起草人:江莉、卫文红。本标准于1 9 6 0 年首次发布，于 1 9 7 6 年修订。1 2 2 2中华人民共和国化工行业标准H G/T 3 4 5 4 一 1 9 9 9化学试剂硫腮代替 H G/T 3 4 5 4 一1 9 7 6C h e m i c a l r e a g e n t 一T h i o u r e a示性
3、式:H Z N C S N H:相对分子质量:76.12(根据 1 9 9 5 年国际相对原子质量)，范 围本标准规定了化学试剂硫脉的要求、试验方法、检验规则、包装及标志。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最断版本的可能性。G B/T601 一1 9 8 8 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T的2 一1 9 8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B/T603 一1 9 8 8 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B/T619
4、 一1 9 8 8 化学试剂 采样及验收规则 G B/T6 6 8 2 一1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q 巧03 6 9 6:1 9 8 7)G B/T9 7 3 s 一1 9 5 5 化学试剂水不溶物测定通用方法(e q v I S O6 3 5 3 一 1:1 9 5 2)G B/T9 7 4 1 一1 9 5 5 化学试荆 灼烧残渣测定通用方法(灼v I SO 6 3 5 3 一 1:1 9 5 2)G B1 5 3 4 6 一1 9 9 4 化学试剂包装及标志 H G/T3 4 8 4 一1 9 9 9 化学试荆标准玻璃乳浊液和澄清度标准3 性状本试剂为无色结
5、晶，溶于水和乙醇。4 规格硫脉的规格见表 1。表 1 硫腺的规格名称分析纯化学纯硫脉含量(H:N C S N H:)，环)9 9 09 8.0澄清度试验合格合格水不溶物，%镇0 0 0 2一一 0.0 1干澡失重，%(0。5灼烧残值(以硫酸盐计)，%(.0，00 50 0 2硫佩酸盐(以C N S计)，%簇0 0 0 50.0 1国家石油和化学工业局1 999 一 0 6 门6 批准2 D 0 0 一 0 6 一 0 1 实施1 2 2 3HG/T 3 4 5 4 一 1 9 9 95 试验 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6
6、 0 2,G B/T 6 0 3 的规定制备，实验用水应符合G B/T 6 6 8 2 中三级水规格;样品均按精确至0.0 1 g 称量。5.1 硫脉含量 称取。.5 g 样品(精确至。.0 0 0 1 g),置于5 0 0 m L容量瓶中，溶于水，稀释至刻度。取2 0.0 0 m L，注人碘量瓶中，加5 0.0 0 m L碘标准滴定溶液C c(1/2 1,)=0.1 m o l/L),4 0 g/L氢氧化钠溶液2 0 m L，摇匀，于暗处放置1 0 m i n。加 1 0 0 m L水及 2 0%盐酸溶液 1 0 m L，摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液C c(N a,S z O,)=0.1
7、m o l/L)滴定，近终点时，加1 0 g/L淀粉指示液3 m L，继续滴定至溶液蓝色消失。取2 0 m L水，同时做空白试验。以质量百分数表示的硫脉含量(X)按式(1)计算:X(%)二(V,一 V 2)。c X 9.5 1 5m(2 0/5 0 0)X 1 0 0 0X 1 0 0 .一(1)式中:V空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m L;V 2 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,m L;硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，m o l/L;9.5 1 5 硫腺的摩尔质量 M(1/8 H z N C S N H O),g/m o l;m 样品的质量，9。5.2 澄清度试验 称取1 0 g 样品，
8、溶于1 0 0 m L水中，其浊度不得大于H G/T 3 4 8 4 中规定的下列澄清度标准:分析纯.4 号;化 学 纯 ”一”二“6 号。5.3 水不溶物 称取5 0 g 样品，溶于5 0 0 m l水中，在水浴上保温1 h 后，按G B/T 9 7 3 8 的规定测定。5.4 干燥失重 称取 1.5 g 样品(精确至。.0 0 0 1 g),v于已在(1 0 5 12)干燥至质量恒定的称量瓶中，于 1 0 5 士2)的电烘箱中干燥至质量恒定。以质量百分数表示的干燥失重(X)按式(2)计算:X(%)一m,-m 2 X m,1 0 0.(2)式中:，干燥前样品的质量，9;m 2 干燥质量恒定后
9、样品的质量，9。5.5 灼烧残渣 称取2 0 g 样品，按G B/T 9 7 4 1-1 9 8 8 中4.1 的规定测定。结果按G B/T 9 7 4 1-1 9 8 8 中第5 章的规定计算。5-6 硫佩酸盐5.6.1 不含硫氛酸盐的硫脉的制备 称取 1 0 0 g 样品，加3 0 0 m L水，加热溶解、过滤，迅速冷却，结晶。用玻璃滤塌过滤，用 1 0 0 m L乙醇(无水乙醇)洗涤，再用乙醉(无水乙醇)洗涤二次，每次用 5 0 m L。将结晶溶于1 0 0 m L水中，按上法重复处理。将第二次结晶溶于 5 0 m L水中，再按上法重复处理即得。562 测定方法 称取0.5 g 样品，溶
10、于2 0 m L水中，加2 0%盐酸溶液。.2 m L及1 0 0 g/L硫酸铁钱溶液0.1 M L,摇匀。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。1 2 2 4H G/T 3 4 5 4 一 1 9 9 9标准比对溶液的制备是取。.5 9 不含硫氛酸盐的硫脉及含下列数量的硫佩酸盐标准溶液:分析纯 化学纯“0 0.0 2 5 mg C N S;0 0.0 5 0 mg C N S.与样品同时同样处理。6 检验规则按G B/T 6 1 9 的规定进行采样及验收。了 包装及标志按G B 1 5 3 4 6 的 规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中:包装单位:第 4 类;内包装形式:N B-4,N B Y-4,N B-5,N B Y-5,N B-7,N B-8,N B-1 0,.N B-1 1,N B-1 3;N B-1 5;隔离材料:G C-2,G C-3,G C-4;外包装形式:WB-1,WB-2,WB-3.1 2 2 5
