1、中华 人 民共 和 国化 工行 业标 准F I G 2 2 3 0一9 1水处理剂十二烷基二甲基节基氯化按1 主题内容与适用范围本标准规定了卜 二烷基二甲基节基氯化钱产品的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存、安全要求。本标准适用于以十二烷基二甲基胺与氯化 K 合成制得的十二烷基二甲 基爷基抓化钱。该产品在工业循环冷却水处理中作为杀菌灭藻剂使用 结构式:C H:C izH,:一 币-CH,-:C l-C H,分子式:C H;,N C 1相对分子质量:3 4 0.0 0 C 1 9$5 年国际相对原子质量)2 引用 标准 (;“飞 9 1 包装储运图示标志 (:F3 G o l
2、 化学试洲 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 (;“6 0 2 化 学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 “1 妇0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G i3 3 1 4 3 液体化学产品颜色 测定法 G H6 6 7 8 化工产品采样总则3.1技术要求 外观 无色或淡黄色粘稠透明液体，无沉淀3.2 卜二 烷基二甲基节基氯化钱应符合表I 要求:表 1指标名称活性物含带%优等品 4 4-4 6 1.5 1 0 0号6.0-8，0烹q -A44-46按盐含墩,/色泽仃l a-)4.02 0 0号5 0 0号蕊一续口I 假6.0-8.06.0-3.04 试验方法一-塑皿卫生 遗 当 巡
3、鳖巡止远 夔 通 鱼企坐 遴逛喧遗一夔勤 型 壑 虹 型 鱼 土 道夔 竺 逸 到 迫 遥 丝 iiA中 华 人 民 共 和 国 化 学 工 业 部1 9 9 1 一 1 1 一 1 5 批 准1 9 9 2 一 0 7 一 0 1 实 施H G 2 2 3 0 一9 1剂 试验中 所需标准溶液、制剂，在没有特殊注明时，均按G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定制备。4.1 活性物含量的测定4.1.1 方法提要 十 二 烷基二甲基节基飘化钱为季钱盐类阳离子表面活性剂，能与二氯荧光黄生成鳌合物 当用四苯硼钠溶液滴定时，从赘合物中置换出二氯荧光黄 生成嫣红色的复合物。达
4、到终点时，过量的四苯硼钠与指示剂反应 溶液中的复合物由 嫣红色变为黄色。由四苯硼钠的消耗量计算出试样中活性物含量。反应式为 (C,z H,)(C H,)z(C,H,(一 H,)N C l-f(C,H s).B N a 一(C,z Hz 5)(C H a)2(C,H,C H 2)N B(C,H,),今-h N a C l4 门卜 2 试剂和材料4-1.2.1 四苯硼钠(H G 3-1 1 6 4);4.1.22 蔗糖(H(;3-1 0 0 1);41.2.3氯荧光黄:l o g l l乙醇溶液;4.1.2.4四苯硼钾试液:称取苯一二 甲酸氢钾(G B 1 2 9 1)0.1 g，加水5 0 m
5、1.溶解。加冰乙酸(G B 6 7 6)1.O m l在此溶液中加人未经标定的四苯硼钠溶液(4.1.2.5)1 5 m L,搅拌均匀后，放置l h，过滤。将生成的沉淀物，用水 洗涤，取沉淀物的一半，加水1 O O m L，在5 0 水浴上恒温5 m in，同时加以 搅拌，然后急速冷却 冷至室温后放置2 h，过滤。弃去最初滤液3 0 m l _，余下滤液备用。有效期三个月。4.1.2.5 四苯硼钠标准滴定溶液:c C(C,H,),B N a)=0.0 2 rn o l/L,配制:称取四苯硼钠(4.1.2.1)约7 g,精确至。.0 1 g。加水5 0 m L,微热助溶，加硝酸铝(H G 3-9
6、2 8)。.跑，振摇5 m i n，加水2 5 0 m L，再加人氯化钠(G B 1 2 6 6)1 6鲍，溶解后静置3 0 m i n，用双层定量中 速滤纸过滤，加水6 0 0 m l 一用氢氧化钠 G B 6 2 9)调p H值为8-9，加水至1 0 0 0 m l，过滤，溶液置于棕色瓶中备用。有效期六个月。标定:称取1 0 5 -1 1 0 下恒重的笨二甲 酸氢钾(G B 1 2 9 00.5 g,精确至0.0 0 0 2 g，加水l O O m L溶解.加冰乙酸(G B 6 7 6)2.O m l，在水浴中 加温至5 0 C，从滴定管中徐徐加人5 0.0 0 m I _ 配制好尚未标定
7、的P Il 苯硼钠溶液(4.1.2.5).然后急速冷却 同时加以 搅拌，在常温下放置i h，用恒重过的4 号柑祸式过滤器(t-1.3,4)过滤，滤渣用四苯硼钾试液(4.1.2.4)洗涤3 次 每次5 m L,滤渣在1 0 5 千燥箱中干燥至恒重 计算:nVX0，3 5 83式中。四苯硼钠标准滴定溶液的实际浓度 m o l/L;b 四苯硼钠标准滴定溶液的体积，M I;m 一 滤渣的质量,g;0.3 5 8 3 与1.O O m l 一 四苯硼钠标准滴定溶液C(C e H s)a B N-=1.O O O m o l/L 相当的，以克表示的四苯 硼钾质量，所得结果应表示至四位小数。4.1.3 仪器
8、和设备4.1.31 恒温水浴 3 7 C-1 0 0 C，水温波动士 1 c;4.1.3 _ 2 干燥箱，温控器灵敏度士1 c;4.，.33 真空泵;4.1-3.4 G-4 号增祸式过滤器。4飞.4 分析步骤H G 2 2 3 0 一 9 14.1.4.1 试料溶液的配制 称取约S g一 1._ 几 烷基二甲基节基氯化钱试样，精确至。O O I g，置于 1 O O O m L容量瓶中，加水至I O O O m L.摇匀备用 有效期为一星期4.1.4.2 测定 用移液管移取 2 5 m l _ 试料溶液(4.1.4.1)于1 5 0 m L锥形瓶中，加人蔗搪(4.L 2.2)I.她，微热助溶，
9、冷至室温、加人2-3 滴二氯荧光黄指示剂(4.l.2.3)，用四苯硼钠标准滴定溶液(4.1.2.5)滴定至溶液中的沉淀由 嫣红色变为黄色 即为终点。近终点时滴定速度宜慢。4.1.5 分析结果的表述 以质量百 分数表示活性物含量x,，按式(1)计算:X二 竺VXO.3 4 00,，尸2 E 产入t v v刀 Z X:es 一 1 uuu一I3 6 0XV1 玉 厂“”(1)式中一四 苯硼钠标准滴定溶液的实际浓度,m o l/L;V-四苯硼钠标准滴定溶液的体积，m L;n，试样的质量,g;0.3 4 0 0-一 与1.O O M L四苯硼钠标准滴定溶液 c(C,H,),B N a=1.O O O
10、m o l/L 相当的，以克表示的十二 烷基二甲基节基氯化按质量。所得结果应表示至一位小数。4 门 6 允许差 取平行测定的算术平均值作为测定结果;平行测定两结果的绝对差值不大于l o o，不同试验室测定结果的绝对差值不大于2.5%04.2 钱盆 含量的测定4.2.1 方法提要 山 于试样中的钱盐是以十二叔胺乙酸盐或十二叔胺盐酸盐的 形式存在，显酸性，故可用酸碱滴定的原理，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。4.2.2 试剂和材料4.2-2.1 异丙醉(H G 3-1 1 6 7);4.2-2.2 氢氧化钠(G B 6 2 9)标准滴定溶液:c(N a O H)=B.O 5 m o l/L;4.2.2
11、.3 酚酞指示剂:l o g/L乙 醇溶液。423 分析步骤 称取约 3 g十二烷基二甲基芳基氯化钱试样，精确至 0.0 0 0艳，于 1 5 0 m L锥形瓶中，加异丙醇(1.2.2.1)3 0 m l，使之溶解，加3 -4 滴酚 酞指示剂(4.2.2.3)。用氢氧化钠标准滴定溶液(4.2.2.2)滴定至粉红色 放贫3 0 s 不变色即为终点。4.2.4 分析结果的表述 以质量一百 分数表示的钱盐含量X,，按式(2)计算:X,-公 2 7V X O 生 7 3 卫 X 1 0 0 刀 之3 4又 c一;a 一“”“(2)式中:ti0 2 7 3氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,m o t/L;
12、氢氧化钠标准滴定溶液的体积I m l;试样的质量，9;与1.O O M I氢氧化钠标准滴定溶液C c(N a O H)乙酸盐的质量=1.o 0 0 m o l/1.)相当的，以克表示的十三 叔胺H C 2 2 3 0 一 9 1 所得结果应表示至一位小数。4.2.5 允许差 取 卜 行测定的算术平均值作为测定结果;平行测定两结果的绝对差值不大于。，2%;不同试验室测定结果的绝对差值不大于0.3%4.3 色泽的测定4.3.1 方法提要 试样的颜色与标准铂一 钻比色液的颜色目 测比较，并以H a z e n(铂一 钻)颜色单位表示结果。H a z e n(铂钻)颜色单位即:每升溶液含l m g 铂
13、(以氯铂酸计)及2 m g 六水合氯化钻溶液的颜色。43.2 试剂和材料4.3.2.1 六水合氯化钻(C O O,6 H 0);4.3.2.2 氯铂酸钾(K P t C l 6);4.3.2.3 标准比色母液(5 0 0 H a z e n单位):制备:在I O O O m L棕色容量瓶中加人1.O O g 六水合氯化钻(4.3.2.1),1.2 4 5 g 氯铂酸钾(4.3.2.2),加水溶解.加人l 0 0 m l，盐酸(G B 6 2 2)溶液，加水至刻度，混匀。密封保存，有效期六个月。检验 用l e m吸收池按下列波长检验波长，n m吸光度4 3 00.1 1 0-0.1 2 045
14、50.1 3 0-0.1 4 54 8 00.1 0 5-0.1 2 05 1 00.0 5 5 0.0 6 54.3.2.4 标准铂一 钻比色液的配制 在1 0 个2 5 0 m l容量瓶中，分别加人下列体积的标准比色母液(4.3.2.3)，加水至刻度，混匀标准比色母液，m l,H a z e s 单位3 06 05 01 0 07 51 5 01 0 02 001 2 52 5 01 5 03 0 01 7 53 5 02 0 04 0 02 254 5 02 5 05 0 04.3.3 仪器、设备4.3.3.1 分光光度计 带有 c m吸收池;4.3.3.2 比 色管:5 0 m 1。4
15、.3.4 分析步骤 在一 支5 0 m l比色管中注人试样至刻度 另一支5 0 m L比色管中注人具有近似试样颜色的标准铂钻比色液(4.3.2.5)至刻度在日 光或日 光灯照射下，正对白色背景，从上往下观察，比 较试样与标准铂钻比色液的颜色，避免侧面观察H G 2 2 3 0 一 9 14.3.5 分析结果的表述 试样的颜色以最接近于试样的标准铂一 钻比色液的H a z e n C 铂一 钻)颜色单位表示。4.4 p H值的测定4,4-1 仪器、设备4.4.1.1 酸度计 分度值为0.0 2 p H单位配有玻璃电极和饱和甘汞电极4.4.2 分析步骤 将试徉置于烧杯中，搅拌均匀，把甘汞电极和玻璃
16、电极浸人被测试样中，在己定位的酸度计上测定试样的J A I 值 两次平 行k?1 定结果之差不大于。二 2 州 单位，取其算术平均值为测定结果。5 检验规则5.1 十 二烷基点甲 基节 基氯化钱应由生产厂的质量监督检验部门 按照本标准的规定进行检验.生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书 内容包括:生产厂名称、产品书称、等级、批号、净重、生产日 期、产品质量符合本标准的证明及标准编号。5.2 使用单位有权按照本标准的规定，对所收到的十二烷基二甲 基节基氛化铁产品 进行检收。5.3 每批产品重量不得超过2 t5.4 按G B 6 6 7 8 第6.6 条规定确定采样单元数。采样时 用玻璃管或塑料管插人桶中深度5 几处取出样品一 每桶取出的样品不得少于2 0 馆。分别装人两个清洁、干燥的瓶中，密封瓶口，并在瓶上贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日 期、采样者。一瓶用于检验，另一瓶作为保留样品，以备查验，保留期为六个月。5.5 如果检验结果中有一项不符合本标准要求时，应从加倍数的桶中重新抽取试样，再次检验。核验结 果有一 项不符合本标准的要求
